[發(fā)明專利]一種基于近紅外光譜技術快速檢測賴氨酸含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710842854.8
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107655851A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 樊霞;李守學;賈錚;肖志明;李陽;王石;劉曉露;鄧濤
• 申請（專利權）人: 中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京東方芊悅知識產權代理事務所(普通合伙)11591
• 代理人: 彭秀麗

技術領域

本發(fā)明屬于飼料檢測技術領域，具體涉及一種基于近紅外光譜技術快速

檢測飼料添加劑L-賴氨酸硫酸鹽中賴氨酸含量的方法。

背景技術

飼料添加劑是指在飼料生產加工、使用過程中添加的少量或微量物質，雖然用量很少但作用卻顯著。飼料添加劑是現代飼料工業(yè)必然使用的原料，對強化基礎飼料營養(yǎng)價值、提高動物生產性能、保證動物健康、節(jié)省飼料成本、以及改善畜產品品質等方面有明顯的效果。

L-賴氨酸是人和動物體內必需而自身又不能合成的八種必需氨基酸之一，人和動物體內賴氨酸缺乏會造成機體代謝紊亂，引發(fā)某些生理機能性疾病。動物飼養(yǎng)中，經常需要在飼料中添加L-賴氨酸作為外源氨基酸。L-賴氨酸屬于有機物的一種，為了維持物質的穩(wěn)定以及便于運輸使用，經常需要制成鹽使用，而賴氨酸鹽分子中的無機成分不會破壞物質的有機結構，在保留L-賴氨酸功能的情況下，更易于保存和運輸。L-賴氨酸硫酸鹽是目前動物生產中應用最為廣泛的氨基酸類添加劑之一，其不僅可以提高飼料中蛋白質的利用率，還能提高動物飼料轉化率，可以為動物生長提供更加全面均衡的營養(yǎng)。

L-賴氨酸硫酸鹽為黃褐色流動性粉末，有特異性氣味和吸潮性，其通過生物發(fā)酵法制得，并經過噴干制成的65％L-賴氨酸硫酸鹽，其中，L-賴氨酸的含量對L-賴氨酸硫酸鹽飼料添加劑的效果具有很重要的影響。目前，關于L-賴氨酸硫酸鹽添加劑中L-賴氨酸總含量的測定還沒有統(tǒng)一的國家或行業(yè)標準，企業(yè)多采用《飼料中氨基酸的測定》(GB/T 18246-2000)中的酸水解法測定產品中賴氨酸總含量，酸水解法需要將樣品在6mol/L鹽酸、110℃的環(huán)境中水解22-24h。該方法雖然精密度相對較高，平行檢測樣相對偏差＜5％，但檢測過程中卻存在樣品水解時間長、儀器成本昂貴且對檢測員操作水平要求高等缺陷，尤其是單樣檢測耗時大約需要2d的時間，導致分析速度較慢，不適用于大批量樣品的快速檢測分析。另外，由于各企業(yè)生產工藝的不同，導致產品質量標準的不統(tǒng)一，容易造成出廠產品在組成成分、L-賴氨酸含量、顆粒大小、產品顏色等方面參差不齊，同時L-賴氨酸硫酸鹽在運輸、儲藏過程中容易潮解結塊、甚至變質，這些都會成為限制L-賴氨酸硫酸鹽中L-賴氨酸含量檢測的不利因素，并嚴重影響檢測結果的準確性。

近紅外光譜分析技術可利用有機化學物質在近紅外光譜區(qū)的光學特性快速估測樣品中的一項或多項化學成分含量，具有快速、方便、準確、可同時分析多組分的優(yōu)點。由于近紅外分析只是取得樣品的光譜信號，有時甚至可以在原容器中進行測定，不需要其它試劑，因此，測試過程中不會產生任何污染，屬于綠色環(huán)保的檢測方法。近年來，國內外專家應用近紅外光譜技術對食品、飼料中氨基酸成分的檢測進行了較為廣泛的研究，但氨基酸鹽及其制品的相關研究還未見報道。本發(fā)明正是在利用近紅外光譜特性的基礎上，開展了快速測定L-賴氨酸硫酸鹽飼料添加劑中L-賴氨酸含量的方法研究。

發(fā)明內容

為此，本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種基于近紅外光譜技術快速

檢測飼料添加劑中L-賴氨酸含量的方法，以解決現有技術中L-賴氨酸檢測

周期較長及檢測準確性不穩(wěn)定的問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所述的一種基于近紅外光譜技術快速檢測賴氨酸含量的模型建立方法，包括如下步驟：

(1)收集不同來源的含賴氨酸樣品，經處理制得不同物料狀態(tài)下的待測樣品；

(2)以現有技術方法分別測定各待測樣品的水分含量及烘干后的賴氨酸含量；

(3)分別對步驟(1)中制得的不同物料狀態(tài)下的待測樣本進行近紅外光譜信息采集，得到校正集樣本光譜數據；

(4)對步驟(3)中不同物料狀態(tài)校正集光譜數據進行預處理，建立不同物料狀態(tài)下的定量分析模型，并篩選出最優(yōu)樣品處理方法；

(5)對步驟(4)中所得最優(yōu)物料狀態(tài)下的定量分析模型光譜進行預處理，并對預處理后的光譜數據進行特征信息數據的提取，以建立校正模型；

(6)驗證建立的所述校正模型的準確性。

所述步驟(1)中，所述物料狀態(tài)包括：未粉碎未烘干態(tài)、粉碎未烘干態(tài)、未粉碎烘干態(tài)、粉碎烘干態(tài)。

所述步驟(3)中，所述近紅外光譜信息采集的步驟為采用近紅外漫反射方式對各待測樣品進行掃描以獲取光譜數據；所述掃描方式為連續(xù)波長近紅外掃描，光譜波長范圍為1000nm-2500nm，光譜儀分辨率為10nm，掃描次數32次，每個樣品采集三次光譜然后取平均，每個所述待測樣品的掃描時間為1min。