[發明專利]一種窄粒度分布球形鎢粉的制備方法

有效

• 申請號: 201710842720.6
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107470639B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 秦明禮;李睿;陳錚;章林;章雨峰;陳鵬起;黃化;魯慧峰;賈寶瑞;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種窄粒度分布球形鎢粉制備方法，本發明屬于粉末冶金制備領域，提供一種窄粒度分布球形鎢粉制備方法。通過對商購團聚嚴重鎢粉(3?20μm)的分散、分級與等離子球化處理相結合，制備出窄粒度分布的球形鎢粉。具體工藝是：將高度團聚、形狀不規則、粒度分布寬的原料鎢粉通過氣流磨實現完全分散及有效分級，然后將處理后的鎢粉通過射頻等離子炬實現鎢粉的球化處理，得到球形鎢粉。本發明的優點是：將氣流磨分散、分級處理與射頻等離子球化相結合，解決了單一采用射頻等離子球化得到的球形鎢粉因團聚而聚集長大、細粉氣化消失、粒度分布寬及工藝難以控制的問題，得到的粉末球形度好，粒度分布窄，球化率高，表面光滑，收得率高。

技術領域

本發明屬于粉末冶金領域，涉及一種窄粒度分布球形鎢粉的制備方法。

技術背景

球形鎢粉因其良好的球形度和流動性，高的振實密度主要用于熱噴涂，過濾材料，陰極和多孔材料等領域。目前對于高質量的球形鎢粉的需求與日俱增，在熱噴涂領域，球形粉末因其良好的流動性和高的振實密度得到的涂層更均勻致密。在粉末冶金領域，球形粉末制備得到的壓坯在燒結過程中收縮更可控，微觀結構更加均勻，能實現內在孔隙和孔徑尺寸的精確控制。在陰極制備領域，為保證陰極的發射性能，美國科學家提出應采用粒度組成窄，球形度好，顆粒表面圓滑的鎢粉作原料。蘇聯學者研究了鎢粉的顆粒尺寸、分布狀態和形貌對浸漬型陰極發射能力和壽命的影響。結果表明，最佳陰極發射性能的鎢粉平均顆粒尺寸為4.1～6μm，粉末形貌對陰極發射性能存在影響，利用球形鎢粉制備得到的陰極具有更均勻的孔隙，相應有更好的發射性能。

目前制備球形鎢粉的方法主要有以下方法：鎢粉重氧化-還原法：專利(CN101983804)采用局部氧化后通過磨損或者堿洗后加反復清洗干燥來得到近球形粉末，然而堿的加入污染環境，且需要反復氧化堿洗沖洗；專利(CN 102935515A)通過將不規則形狀的鎢粉干燥后，通過內氧化法使得形狀不規則鎢粉的尖角和棱邊氧化破碎形成近球形鎢粉，為得到球形度好的鎢粉需要經過多次處理；鎢酸鹽沉淀還原，專利(中國專利200810239760.2)采用鎢酸胺加分散劑通過濃酸得到鎢酸沉淀，然后將沉淀物干燥并還原制備球形鎢顆粒，該方法中濃酸的使用對環境污染嚴重。

等離子球化有著能量密度高，加熱強度大，且不存在污染，在對鎢粉等難熔金屬處理有著良好的效果，能夠得到球化率高，球形度好，純度高的球形粉末。專利(CN101391307A)采用等離子球化對商售鎢粉進行處理，得到了良好球形度和球化率高的粉末，然而粉末大小不均勻，粒度分布寬，很難得到細的球形鎢粉；專利(CN 104070173A)提出用5-27μm鎢粉經過研磨后通過氬等離子炬球化，球化后粒度較大且粒度分布較寬大小不均勻且球化率不高。專利(CN 102259186A)采用氣流磨分散分級與射頻等離子炬相結合實現鎢粉的球化，經過分散分級后的粉末經射頻等離子球化得到的鎢粉球形度好，球化率高，由于在氣流磨處理過程中僅對原始粉末進行分散解團聚，未對粉末進行有效分級，處理后粉末的粒度分布寬，經球化后所得到的球形粉末粒徑大小不均。由于商售鎢粉團聚嚴重，而經射頻等離子球化處理后收得的粉末的粒度及粒度分布主要由喂料粉末的粒度及粒度分布決定，在這種情況下通過提高功率的來提高粉末的球化率，必然導致在這個過程中細粒度球形鎢粉氣化消失，粉末的中位徑增大，表現為等離子球化處理得到的粉末粒度分布寬，粉末易聚集長大。由于粉末粒徑分布寬，使得整個工藝參數難以控制，并造成細粉的氣化消失，影響工藝的穩定性和粉末的收得率。

發明內容

本發明的目的在于針對目前由于原料鎢粉團聚而導致球化過程工藝難以控制及球化后顆粒長大、粉末粒度分布寬、收得率低的不足，采取氣流分散、分級技術與射頻等離子體粉末處理技術相結合來制備球化率高的窄粒度分布球形鎢粉。

一種窄粒度分布球形鎢粉的制備方法，采用氣體分散、分級與射頻等離子球化相結合，先對粉末進行完全分散，收集去除商售鎢粉中的超細粉末，再對鎢粉進行精細分級處理，接著將處理后的粉末進行射頻等離子球化處理，得到了粒度分布窄，表面光滑，球化率高的球形鎢粉。

具體工藝步驟為：