[發明專利]海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯磁性水/氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201710842541.2
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107759808B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 馬杰;馬垚;陳君紅
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08J9/28;C08J9/08;B01J20/28;B01J20/24;B01J20/22;B01J20/20;B01J20/30;G01N33/00;B03C1/01;C08L5/04
• 代理公司: 上?？坡蓪＠硎聞账?特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

本發明公開了一種海藻酸鈉/L?半胱氨酸/還原石墨烯磁性水氣凝膠的制備方法。包括：在酸性、堿性、或中性水溶液中，加入氧化石墨烯、海藻酸鈉、納米四氧化三鐵、L?半胱氨酸和碳酸氫鈉，通過超聲和攪拌直至形成均勻溶液；將混合溶液與二價金屬鹽離子溶液接觸，獲得未還原的水凝膠；將未還原水凝膠在水溶液中水浴加熱，獲得海藻酸鈉?L?半胱氨酸?還原石墨烯磁性凝膠；將磁性水凝膠經過冷凍干燥，得到氣凝膠。本發明制備的海藻酸鈉?L?半胱氨酸?還原石墨烯磁性水/氣凝膠具有多孔隙和多網絡結構，有較大的比表面積、出色的機械性能、耐鹽耐堿性和吸附性能，適用于不同領域的應用，在外加磁場作用下，本材料可以分離回收，具有在更多相關領域應用的潛能。

技術領域

本發明旨在發明一種海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯磁性水/氣凝膠的制備方法。

背景技術

作為天然聚合物，海藻酸鈉通過CaCl₂溶液交聯制備的凝膠被廣泛用于水中染料和重金屬，在海藻酸鈉微球上負載功能化材料并應用于吸附已成為研究的熱點，尤其是納米材料和磁性材料。

L-半胱氨酸是一種生物體內常見的氨基酸,存在于許多蛋白質、谷胱甘肽中。它還具有較強的還原性和弱酸性，在發生還原的同時，其側鏈的巰基打開，發生二硫鍵型交聯，它還可以與Ag⁺，Hg⁺，Cu⁺等金屬離子形成不溶性的硫醇鹽。

納米材料是吸附劑領域的熱門材料，而碳納米科學是納米科學研究最為重要、最為活躍的研究領域之一。作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”，科學家甚至預言石墨烯將“徹底改變21世紀”。

公開號為CN104785177A的申請提出了海藻酸鈉-石墨烯復合雙網絡凝膠球，具有對污染物的一定吸附性能和機械性。但是，其制備過程需要外加還原劑,造成了資源的浪費；同時凝膠球的表面孔隙和官能團較少,導致吸附性能受限；而且分離手段單一,無法在吸附過后,高效快速的進行分離；此外由于其機械性能和生物相容性等的限制,使其應用范圍較窄,無法拓展到其它相關領域。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供一種海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯磁性水/氣凝膠的制備方法。

本發明在海藻酸鈉和石墨烯凝膠球的基礎上，添加了L-半胱氨酸和四氧化三鐵以提高凝膠的性能。進一步，本發明提供的制備方法節省了外加還原劑的添加，不但可以大幅度提高凝膠的表面孔隙、機械性能和吸附能力，而且賦予凝膠以磁性，為其在更多領域的應用奠定了基礎。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯磁性水/氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)在酸性、堿性、或中性水溶液中，加入氧化石墨烯、海藻酸鈉、納米四氧化三鐵、L-半胱氨酸和碳酸氫鈉，通過超聲和攪拌直至形成均勻混合溶液；

(2)將步驟(1)制備的混合溶液與二價金屬鹽離子溶液接觸，溫度為10℃～50℃，獲得未還原的水凝膠；

(3)將步驟(2)制備的未還原的水凝膠在水溶液中水浴加熱，促進凝膠中的半胱氨酸還原氧化石墨烯，最終獲得海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯多孔、多網絡水凝膠；在此步驟中，水浴高溫可以使內部包裹的半胱氨酸還原石墨烯，半胱氨酸交聯性、還原性、弱酸性；

(4)將步驟(3)制備的海藻酸鈉/L-半胱氨酸/還原氧化石墨烯水凝膠經過冷凍干燥，可以制得相應的氣凝膠。

進一步，所述步驟(1)，其混合溶液超聲及攪拌時間為:2～10h,溶液混合均勻,無懸浮顆粒和沉淀。