[發明專利]石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合吸波劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710842513.0
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107779172A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 師春生;劉振楠;趙乃勤;劉恩佐;何春年;何芳;馬麗穎;李群英
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 程毓英

技術領域

本發明涉及一種用于電磁波吸收的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的制備方法，屬于吸波材料領域。

背景技術

當今，隨著電子科技技術的不斷發展，越來越多的通訊設備和電子設備在給我們的生活帶來便利的同時也誘發出了一些問題。電磁波污染已經成為繼水污染、大氣污染、噪聲污染之外的又一具有嚴重威脅的污染，主要存在三個方面危害：①電磁波會對人體的健康產生不同程度的危害；②電磁波會干擾其他電子設備的正常運行；③電磁信息泄漏會對個人、企業乃至國家的信息安全造成很大的威脅。因此，許多國家都投入了大量的人力物力來解決電磁波污染的問題。目前，研究者主要致力于研究開發出一種新型的具有“薄、輕、寬、強”特點的高性能吸波材料。

傳統的吸波材料，例如鐵氧體和磁性金屬粉末，具有很強的吸收性能，但是其密度較大，在基體中的添加量較多。石墨烯是一種新型的二維碳納米材料，具有密度低、結構穩定、比表面積高和導電導熱性好的特點，但由于其沒有磁性，損耗機制單一，阻抗匹配特性差，導致其表現出較低的吸波性能。最近，研究者發現，將石墨烯與四氧化三鐵進行復合后能夠發揮材料的協同作用，提高阻抗匹配特性，獲得質量輕、吸收頻帶寬、吸收性能強的高性能吸波材料。目前，石墨烯/四氧化三鐵復合材料的合成方法主要為共沉淀法、水熱法和溶劑熱法，而共沉淀法制備出的四氧化三鐵納米顆粒容易團聚，很難實現在石墨烯上均勻分布；水熱法和溶劑熱法工藝參數過多，產物純度不易控制；并且這些方法難以實現吸波材料的大批量生產。因此，采取穩定且簡單的合成工藝，大批量制備出石墨烯/四氧化三鐵復合吸波材料就成為了關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的制備方法。該復合材料由碳包覆四氧化三鐵納米顆粒負載在石墨烯上構成，其制備方法簡單易行，可量產，且具有較好的電磁波吸收能力，有望進一步實現在工業上的應用。本發明的技術方案如下：

一種石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的制備方法，步驟如下：

(1)噴霧法制備復合材料前驅體粉末

以九水合硝酸鐵為鐵源，無水葡萄糖為碳源，氯化鈉作為模板，其中Fe:C:NaCl的摩爾比為0.75～2:30:100，將鐵源、碳源和氯化鈉溶解在去離子水中，經過磁力攪拌獲得均勻的混合溶液，將混合均勻的溶液經噴霧干燥技術獲得前驅體粉末；

(2)復合材料前驅體粉末的煅燒還原

將步驟(1)中所制備的前驅體粉末鋪于方舟中，置于管式爐恒溫區進行煅燒：以氬氣作為保護性氣氛，以10℃每分鐘的升溫速率升至700℃，保溫2小時進行葡萄糖的碳化和硝酸鐵的還原，反應結束后以5℃每分鐘的速度降溫，冷卻到室溫后，制得含有NaCl的石墨烯/鐵納米顆粒復合材料；

(3)復合材料前驅體粉末的煅燒氧化

將步驟(2)中獲得的煅燒產物鋪于方舟中，置于管式爐恒溫區進行煅燒：以空氣作為氧化氣氛，以5℃每分鐘的升溫速率升至250℃，保溫4小時進行Fe納米顆粒的氧化，反應結束后冷卻到室溫，得到含有NaCl的石墨烯/四氧化三鐵納米顆粒復合材料；

(4)NaCl模板的去除

收集步驟(3)中制得的最終煅燒產物，水洗至產物中沒有NaCl為止，最后在80℃烘箱中烘干，獲得石墨烯負載四氧化鐵納米顆粒復合材料；

上述的制備方法制得的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料應用于電磁波吸收。

本發明的特點：本發明利用廉價易得的原料制備了石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料，制備工藝過程簡單，可批量化生產，所得到的復合材料中四氧化三鐵在石墨烯上分布均勻，且與石墨烯具有良好的界面結合。通過對復合材料在1-18GHz頻率范圍內的電磁參數測試，計算出了材料的吸波性能，在1.0～4.5mm吸波層厚度范圍內的有效吸收帶寬(RL<-10dB)可達到13GHz(5-18GHz)，材料具有較好的吸波性能，有望實現在工業上的推廣使用。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的XRD圖。

圖2為本發明實施例1所得的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的TEM照片。

圖3為本發明實施例1所得的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的電磁參數。

圖4為本發明實施例1所得的石墨烯負載四氧化三鐵納米顆粒復合材料的介電損耗正切值、磁損耗正切值和反射損耗曲線。

具體實施方式：