[發明專利]子午線輪胎原材料小樣紅外光譜檢測制樣方法

在審

• 申請號: 201710842040.4
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107796778A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 陳慧;李小龍
• 申請（專利權）人: 寧夏神州輪胎有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/36;G01N1/38
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所64103
• 代理人: 周曉梅,孫彥虎

技術領域

本發明涉及子午線輪胎用原材料小樣檢測技術領域，尤其涉及一種子午線輪胎原材料小樣紅外光譜檢測制樣方法。

背景技術

采用紅外光譜儀對材料進行光譜分析，是檢測材料性能的一種常用手段。溴化鉀壓片法主要用于紅外定性分析和結構分析，但溴化鉀極易吸水，即使在干燥箱中先烘干，在制樣過程中也無法避免因其吸水而導致制出的片出現云霧狀、點狀等樣品不透現象，且檢測出譜圖易出現水吸收干擾峰；制片效果無法達到標準要求，且會對測定結果造成一定影響。

發明內容

有必要提出一種有效控制紅外光譜檢測時采用溴化鉀壓片法制樣過程吸水的子午線輪胎原材料小樣紅外光譜檢測制樣方法。

一種子午線輪胎原材料小樣紅外光譜檢測制樣方法，包括以下步驟：

稱取溴化鉀和原材料小樣；

預烘干：將壓片模具、溴化鉀、原材料小樣分別至于45-55℃的電熱板上或恒溫干燥箱中預烘干，以進行對溴化鉀和原材料小樣進行脫水，以對壓片模具進行預烘干；

混料研磨：將預烘干后的原材料小樣和溴化鉀放入瑪瑙研缽中順時針研磨1-2min，至粉末狀，使二者混合均勻，得到樣品；

壓片：將混合均勻的樣品置于預熱的壓片模具的模腔內，合上上模槽和下模槽，施加8-10噸壓力進行壓片，保持壓力30S-1min，拆下上模槽和下模槽，形成樣片；

紅外檢測：將上述樣片置于紅外光譜儀中進行紅外光譜檢查分析，得到原材料小樣的紅外譜圖。

本發明方法中，預先對壓片模具、溴化鉀、原材料小樣進行預烘干，然后混料研磨時將脫水烘干的溴化鉀、原材料小樣放置在熱的壓片模具中，從源頭上解決了溴化鉀吸收水分的問題。

本發明方法適用于防老劑、促進劑及樹脂類等材料的檢測。

附圖說明

圖1為采用本發明方法壓片后的樣片。

圖2為采用本發明方法壓片后的樣片的紅外光譜圖。

圖3為采用常規方法壓片后的樣片。

圖4為采用常規方法壓片后樣片的紅外光譜圖。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

本發明實施例提供了一種子午線輪胎原材料小樣紅外光譜檢測制樣方法，包括以下步驟：

稱取溴化鉀和原材料小樣；

預烘干：將壓片模具、溴化鉀、原材料小樣分別至于45-55℃的電熱板上或恒溫干燥箱中預烘干，以進行對溴化鉀和原材料小樣進行脫水，以對壓片模具進行預烘干；

混料研磨：將預烘干后的原材料小樣和溴化鉀放入瑪瑙研缽中順時針研磨1-2min，至粉末狀，即原材料小樣和溴化鉀的直徑為2±0.5um，使二者混合均勻，得到樣品；

壓片：將混合均勻的樣品置于預熱的壓片模具的模腔內，合上上模槽和下模槽，施加8-10噸壓力進行壓片，保持壓力30S-1min，拆下上模槽和下模槽，形成樣片；

紅外檢測：將所制得的透明樣片置于紅外光譜儀中進行紅外光譜檢測分析，當樣品中的分子中某個基團的振動與發出的紅外光的振動頻率相同時，該處波長的光就被該物質吸收，通過此方法可確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法，即輻射后通過檢測器進行光電轉換后的紅外譜圖。

進一步的，在“預烘干”的步驟中，經過預烘干的壓片模具的傳熱溫度在45-55℃。對經過預烘干的原材料小樣進行加熱減量含量檢測，確保檢測原材料小樣的加熱減量含量低于0.5%，以使原材料小樣完全脫水，若原材料小樣的加熱減量含量高于0.5%，則繼續對原材料小樣進行預烘干。原材料小樣的加熱減量的含量即為原材料小樣的水分含量。

進一步的，在“稱取溴化鉀和原材料小樣”的步驟中，溴化鉀和原材料小樣的質量比為100mg~200mg：1mg-2mg；

進一步的，在“混料研磨”步驟中，為防止研磨過程吸水，先對瑪瑙研砵進行預熱，使得瑪瑙研缽的溫度達到45-55℃，再將預烘干后的原材料小樣和溴化鉀放入預熱后的瑪瑙研缽中，進行混料研磨。例如可以先將瑪瑙研砵放在電熱板上或放在恒溫干燥箱中預熱。