[發(fā)明專利]一種半芳香族生物基聚酰胺及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710840996.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109517165B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-09-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 季薇蕓;秦兵兵;劉修才 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海凱賽生物技術(shù)股份有限公司;CIBT美國(guó)公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G69/26 | 分類號(hào)： | C08G69/26;C08G69/28 |
| 代理公司： | 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438 | 代理人： | 王瑩;于寶慶 |
| 地址： | 201203 上海市自*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 芳香族 生物 聚酰胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種半芳香族生物基聚酰胺，其特征在于，包括以下原料：
(1)1,5-戊二胺；
(2)對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物；
(3)第三共聚原料，選自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一種或多種；
(4)第四共聚原料，選自丁二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺中的一種或多種；
其中，所述1,5-戊二胺的重量比例為所述原料總重的20～60％；所述對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物的重量比例為所述原料總重的12～45％；所述第三共聚原料的重量比例為所述原料總重的15～60％；所述第四共聚原料的重量比例為所述原料總重的0.01～10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族生物基聚酰胺，所述1,5-戊二胺或所述第三共聚原料中的至少一種是由生物法制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半芳香族生物基聚酰胺，所述1,5-戊二胺或所述第三共聚原料包含符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來(lái)源的有機(jī)碳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的半芳香族生物基聚酰胺，所述聚酰胺粘數(shù)為100～250mL/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的半芳香族生物基聚酰胺，所述聚酰胺在高于其熔點(diǎn)10℃下滯留24h，凝膠含量低于0.1wt％。
6.一種制備權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的半芳香族生物基聚酰胺的方法，包括如下步驟：
(1)反應(yīng)裝置溫度升至40-80℃，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，將1,5-戊二胺和第四共聚原料溶于水中，然后加入對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物和第三共聚原料，并不斷攪拌，制得濃度為30-70wt％的聚酰胺鹽水溶液；通過(guò)調(diào)節(jié)所述1,5-戊二胺和所述對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物的比例調(diào)節(jié)所述聚酰胺鹽水溶液的pH值，確保將所述聚酰胺鹽水溶液取樣稀釋至濃度為10wt％時(shí)，pH值控制在7.5-9.0；
(2)將所述聚酰胺鹽水溶液轉(zhuǎn)移至聚合裝置中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱，釜內(nèi)溫度升至230-310℃，聚合裝置內(nèi)壓力升至0.7-2.5MPa，保持60-180分鐘；然后在30分鐘-120分鐘內(nèi)排氣降壓至常壓，同時(shí)升高釜內(nèi)溫度至260-340℃；抽真空使聚合裝置內(nèi)壓力降至-0.02-0.08MPa，維持30-120分鐘，得到所述半芳香生物基族聚酰胺。
7.一種如權(quán)利要求6所述的半芳香族生物基聚酰胺的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)裝置是成鹽釜，所述聚合裝置是聚合釜。
8.一種減少半芳香族生物基聚酰胺熔融凝膠的方法，所述半芳香族生物基聚酰胺包括以下原料：
(1)1,5-戊二胺；
(2)對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物；
(3)第三共聚原料，選自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸中的一種或多種；其特征在于，在上述原料中添加(4)第四共聚原料，選自丁二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺中的一種或多種；
其中，所述1,5-戊二胺的重量比例為所述原料總重的20～60％；所述對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物的重量比例為所述原料總重的12～45％；所述第三共聚原料的重量比例為所述原料總重的15～60％；所述第四共聚原料的重量比例為所述原料總重的0.01～10％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的減少半芳香族生物基聚酰胺熔融凝膠的方法，所述1,5-戊二胺或所述第三共聚原料中的至少一種是由生物法制備。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的減少半芳香族生物基聚酰胺熔融凝膠的方法，所述1,5-戊二胺或所述第三共聚原料包含符合ASTM D6866標(biāo)準(zhǔn)的可再生來(lái)源的有機(jī)碳。
11.根據(jù)權(quán)利要求8-10任一項(xiàng)所述的減少半芳香族生物基聚酰胺熔融凝膠的方法，所述聚酰胺粘數(shù)為100～250mL/g。
12.根據(jù)權(quán)利要求8-10任一項(xiàng)所述的減少半芳香族生物基聚酰胺熔融凝膠的方法，所述聚酰胺在高于其熔點(diǎn)10℃下滯留24h，凝膠含量低于0.1wt％。
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