[發明專利]一種基于過渡金屬碳化物的負極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710840974.4
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107623114A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 朱才鎮;趙昱;辛海林;楊波;海洋;邱昭政;李鵬翀;徐堅
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙)44268
• 代理人: 王永文,劉文求

技術領域

本發明涉及電極材料領域，尤其涉及一種基于過渡金屬碳化物的負極材料及其制備方法。

背景技術

鋰離子電池被索尼公司在1990年提出后，就引起人們的關注。鋰離子電池具有許多優異的特點，如高的能量密度、長的循環壽命、好的循環穩定性、環境友好型等特點，在能源驅動方面頗受到人們的喜愛。

大部分商業使用石墨作為負極材料，其能量密度較低，很難達到高能量能源材料應用的需求。

過渡金屬碳化物作為能源材料，具有良好的催化性能。對許多反應如烷烴異構化、不飽和烴加氫、加氫脫硫和加氫脫氮等具有貴金屬催化劑類似的催化性能，且具有價格低，優良的抗硫中毒性能等特性，除作為能源材料，還可望成為一種新型加氫催化劑。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種基于過渡金屬碳化物的負極材料及其制備方法，旨在解決現有負極材料能量密度較低，很難達到高能量能源材料應用的需求的問題。

本發明的技術方案如下：

一種基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，包括：

步驟A、將氧化石墨烯分散于去離子水中，并攪拌，形成均勻的氧化石墨烯分散液；

步驟B、取鉬酸鹽與葡萄糖加入氧化石墨烯分散液中并攪拌，隨后加入酸，繼續攪拌，接著放入反應釜內，在140~200℃下反應2~4h，得到石墨烯水凝膠；

步驟C、反應結束后，降至室溫，倒入去離子水中置換溶劑，每隔2~4小時換水一次，置換1~3天，然后在-60~-40℃下干燥46~50h，得到石墨烯氣凝膠；

步驟D、將石墨烯氣凝膠在氫氣與氮氣的氛圍下退火至700~900℃，得到Mo₂C/C的負極材料。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟B中，所述鉬酸鹽為鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鈣等含有鉬酸根的金屬鹽或過度金屬酸根的金屬鹽如錳、釩、鉻等中的一種。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟B中，所述酸為鹽酸、硝酸或其他具有強氧化性酸中的一種。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟B中，在180℃下反應3h。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟C中，每隔3小時換水一次，置換2天。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟C中，在-50℃下干燥48h。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟D中，所述氫氣與氮氣的體積比為5:95。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟D中，以2℃/min的升溫速度退火至700~900℃。

所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法，其中，所述步驟D中，退火至800℃。

一種基于過渡金屬碳化物的負極材料，其中，所述負極材料為Mo₂C/C的負極材料，所述Mo₂C/C的負極材料采用如上任一項所述的基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法制備而成。

有益效果：本發明通過在石墨烯氣凝膠材料中引入Mo₂C，從而提高純石墨或純Mo₂C為電極的鋰離子電池的電化學性能。

附圖說明

圖1為本發明的一種基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法較佳實施例的流程圖。

圖2a為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的掃描電鏡圖。

圖2b為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的另一掃描電鏡圖。

圖2c為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的透射電鏡圖。

圖2d為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的另一透射電鏡圖。

圖3為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的循環伏安圖。

圖4為本發明實施例1制備的Mo₂C/C的交流阻抗譜圖。

具體實施方式

本發明提供一種基于過渡金屬碳化物的負極材料及其制備方法，為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本發明進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

圖1為本發明的一種基于過渡金屬碳化物的負極材料的制備方法較佳實施例的流程圖，如圖所示，其包括：