[發(fā)明專利]一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相及其制備方法及應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710840944.3
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107486187A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 蔣瓊;郭鴻儒;楊寶生;王森山;劉長仲
• 申請（專利權(quán)）人: 甘肅農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N30/02
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 談杰

1.一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相，其結(jié)構(gòu)式為式Ⅰ：

2.權(quán)利要求1所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述方法按照如下步驟進行操作：

(a)色譜用多孔球形硅膠經(jīng)鹽酸酸化處理后，水洗至中性，真空干燥后得到表面活化的硅膠；

(b)丙烯醛與己二胺溶于高氯酸溶液中，發(fā)生閉環(huán)反應，生成二十二烷基雜環(huán)配體；

(c)二十二烷基雜環(huán)配體溶解于四氫呋喃溶液，與γ-異氰丙基三乙氧基硅烷的四氫呋喃溶液混合，置于常溫下，攪拌加熱回流，生成二十二烷基雜環(huán)硅烷試劑；

(d)N₂環(huán)境下將二十二烷基雜環(huán)硅烷試劑溶液中加入酸化硅膠，攪拌加熱回流。所得懸濁液過濾，并用四氫呋喃水溶液和乙醇進行沖洗；

(e)對在(d)中得到的四氮二十二烷基雜環(huán)色譜固定相過濾，真空干燥，保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中硅膠的酸化條件為用濃鹽酸加熱回流4～6h，用水洗至中性，在真空120℃以下干燥6～8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中丙烯醛與己二胺的摩爾比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中二十二烷基雜環(huán)配體與γ-異氰丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中攪拌時間為10～15h，加熱至60～80℃，回流1～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中的攪拌時間為10～15h，加熱溫度60～80℃，回流24h，沖洗所用溶液為四氫呋喃水溶液和乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述的四氫呋喃水溶液中四氫呋喃與水的體積比為2:1，乙醇50ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述步驟(e)中真空干燥箱中溫度為60～80℃，干燥時間10～15h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氮二十二烷基雜環(huán)鍵合硅膠色譜固定相用于多環(huán)芳烴類，酚類以及胺類化合物的分離。