[發明專利]一種敵鼠鈉鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710840416.8
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107501069B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 蘇旭;許蔚;曽子彥;嚴鵬;薛堅華
• 申請（專利權）人: 張家港九力新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/81;C07C45/80;C07C49/747;A01N35/06;A01P11/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及一種敵鼠鈉鹽的制備方法，采用溶劑精制的工藝制備高純度的敵鼠鈉鹽，采用甲醇，乙醇，丙酮等極性溶劑或其混合溶劑溶解粗品，通過濾去去掉機械雜質和無機鹽等；再采用水做重結晶，并用甲苯，苯，石油醚等烴類和水不溶的溶解共煮洗滌，去掉水溶液中有機雜質；低溫下析出金黃色針狀晶體態敵鼠鈉鹽，其純度可達98％以上。本發明能夠提供一種品級高、純度可達98％以上、毒殺效果突出、制備工藝及設備要求簡單、三廢少的高純度的敵鼠鈉鹽的制備方法。

技術領域

本發明涉及有機化學領域，尤其涉及敵鼠鈉鹽的制備方法。

背景技術

敵鼠鈉鹽化學名稱為2-二苯基乙酰基-1,3-茚滿二酮鈉鹽，ISO通用名稱：Diphaacinone sodium salt；CIPAC數字代碼：131；CAS：42721-99-3。是一種抗凝血殺鼠劑，其毒性經口LDso 15mg/kg，大劑量攝入后，即出現呼吸陣痛、肌肉衰弱、肺和靜脈充血、過分激動等癥狀，這是在其他殺鼠劑的使用中從未見到過的；多次口服毒力遠大于急性口服毒力，因此累計毒力效果明顯，滅鼠效果好，而且有特效解毒藥Vk1，因此對人畜相對安全，故得到比較廣泛的推廣，其結構式如下：

敵鼠鈉鹽主要有兩條傳統的的合成路線，一是從苯基丙酮出發，經過溴化或者氯化來進行，例如美國Upjohn公司采用苯基丙酮溴化的方法；前蘇聯莫斯科化工學院學報報道了以氯化亞替代液溴，通過氯化來推進反應；然后再苯基化得到偏二苯基丙酮，最后環合，堿化成敵鼠鈉鹽，其工藝路線如下：

二是從丙酮出發，經過二次氯化得到1.1.1-三氯丙酮，再還原得1.1.1-三氯異丙醇，然后苯基化產生偏二苯基丙酮，最后環化，堿化得到敵鼠鈉鹽，其反應工藝路線如下：

不管采用那種那種路線，在制備敵鼠鈉鹽前都要合成出偏二苯基丙酮。中國傳統的都會把得到的粗品偏二苯基丙酮減壓蒸餾純化，一般精制后的純度在60-80％之間，含有的雜質中包括二苯基甲烷，1.1-二苯基丙烯等和偏二苯基丙酮類似結構的化合物，在接下來的環化反應中，它們也會和鄰苯二甲酸脂成環，產生和敵鼠鈉鹽難以分離的雜質，影響到產品的純度。含有雜質的粗品敵鼠鈉鹽一般多為粘稠物或者致密的板結物，進一步純化操作上比較困難，傳統工藝多采用甲苯多次洗滌的方式來去除雜質。這種方法，不僅環保壓力大，而且效果也不是很理想。因此傳統工藝制備的敵鼠鈉鹽含量一般只能控制在＞80％，也就是國標HG2615-94中的合格品。國標HG2615-94中產品含量和登記對照劃分如下：

產品有效物質的含量對家鼠的毒殺率有直接的正相關影響，因此，用高含量的產品即一等品甚至優等品來替代合格品，具有良好的社會效益和重大的商業前景。

發明內容

本發明目的是為了克服現有技術的不足而提供一種品級高、純度可達98％以上、毒殺效果突出、制備工藝及設備要求簡單、三廢少的敵鼠鈉鹽的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用了如下技術方案。

一種敵鼠鈉鹽的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟一：首先將粗品敵鼠鈉鹽采用醇類或酮類溶劑進行溶解，進行過濾，去除含有的雜質、無機鹽類以及其他不溶物，其中溶劑的用量與粗品敵鼠鈉鹽的重量比為0.5-5倍，以1.0-3.0倍為最佳，操作溫度為室溫，優選為15-30度；

步驟二：然后蒸出溶劑，得到純度提高后的粗品敵鼠鈉鹽，其中對蒸出來的溶劑進行回收套用；

步驟三：再加入所述步驟二中得到產物的重量比為1-5倍的水，一邊攪拌一邊將其加熱至50-100度，使粗品基本溶解；然后再加入與水不溶的有機溶劑，其加入量為上述水量的0.5-2.5倍，優選為0.5-1.5倍，進行攪拌，并趁熱過濾及分液，其中分離出來的有機溶劑進行回收套用；