[發明專利]一種棒狀雙金屬氧化物材料及制備方法有效
| 申請號： | 201710840267.5 | 申請日： | 2017-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN107768665B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發明（設計）人： | 陳金喜;劉詩新 | 申請（專利權）人： | 東南大學 |
| 主分類號： | H01M4/525 | 分類號： | H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 210096 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙金屬 氧化物 材料 制備 方法 | ||
1.一種棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：所述的雙金屬氧化物是NiO-NiCo2O4，是以MOFs為前驅體制備而得，該材料呈均一棒狀分布，材料保持了MOFs所特有的多孔性和規整的形貌特征；
該制備方法包括以下步驟：
1)將Co源和Ni源與配位劑、輔助配體及表面活性劑溶解在去離子水中混合，形成混合溶液，超聲波處理10-30min；
2)配置NaOH溶液，并將該NaOH溶液逐漸滴加到上述混合溶液中調節其pH；
3)將步驟2)得到的混合溶液轉移至聚四氟乙烯釜中，使用微波反應器加熱，設置反應溫度110-170℃，反應時間30-60min；
4)將步驟3)所得的溶液自然冷卻至室溫，離心、洗滌，在50-70℃中真空干燥至恒重，得到玫瑰色粉末，即為雙金屬氧化物材料的MOFs前驅體；
5)將前驅體MOFs置于坩堝中，采用馬弗爐在空氣氛圍下煅燒，得到黑色粉末，即為目標產物的一種棒狀雙金屬氧化物材料。
2.根據權利要求1所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述Co源為CoCl2·6H2O，Ni源為NiCl2·6H2O。
3.根據權利要求1或2中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述Co源與Ni源的摩爾比值為0.5-3。
4.根據權利要求1中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述配位劑為1,4-環己二酸，所述輔助配體為1,10-鄰菲羅啉，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP。
5.根據權利要求1中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述NaOH溶液的濃度為4-8mol/L。
6.根據權利要求1中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述pH值為5-9。
7.根據權利要求1中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中的離心，轉速為5000-8000r/min，離心時間為10-30min，用乙醇和水分別洗滌3次。
8.根據權利要求1中所述的棒狀雙金屬氧化物材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中的煅燒，溫度為450-650℃，煅燒時間為1-2h，升溫速率為1-5℃/min。
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