[發明專利]基于氮化碳納米片催化劑的Knoevenagel縮合反應方法有效
| 申請號: | 201710839129.5 | 申請日: | 2017-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN107824211B | 公開(公告)日: | 2021-02-09 |
| 發明(設計)人: | 聶仁峰;李國強;喻小龍;夏清華 | 申請(專利權)人: | 湖北大學 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;C07C253/30;C07C255/41 |
| 代理公司: | 武漢開元知識產權代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鴻 |
| 地址: | 430062 湖北省武漢市武*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 基于 氮化 納米 催化劑 knoevenagel 縮合 反應 方法 | ||
1.一種基于氮化碳納米片催化劑的Knoevenagel縮合反應方法,其特征在于,其中氮化碳納米催化劑采用以下步驟制備:
1)將氯化鹽、碳氮源和溶劑按照質量比為(0.1~28):(2~8):(100~500)混合并攪拌均勻形成混合物;所述步驟1)中氯化鹽為LiCl、NaCl、KCl中的一種,所述碳氮源為三聚氰胺、雙氰胺或尿素中的一種,所述溶劑為去離子水;
2)將混合物去除溶劑并干燥形成混合物A;步驟2)中通過旋轉蒸發去除溶劑,旋轉蒸發的溫度為60~80℃;
3)將混合物A置于馬弗爐中焙燒形成混合物B;焙燒的溫度為500~600℃,升溫速率為1~10℃/min,焙燒時間為2~6h;
4)將混合物B用水多次洗滌、分離、干燥得到氮化碳納米片催化劑;
所述氮化碳納米片催化劑用于Knoevenagel縮合反應方法中,以苯甲醛和氰乙酸乙酯為原料,所述氮化碳納米片為催化劑,正丁醇為溶劑,反應溫度為50~70℃,反應時間2~4h,經過Knoevenagel縮合反應生成α-氰基肉桂酸乙酯;苯甲醛:氰乙酸乙酯:氮化碳 納米片催化劑:正丁醇的質量比為108:(226~452):20:4000。
2.根據權利要求1所述的基于氮化碳納米片催化劑的Knoevenagel縮合反應方法,其特征在于:氯化鹽、碳氮源和溶劑的質量比為(0.627~13.82):(2~4):(100~500)。
3.根據權利要求2所述的基于氮化碳納米片催化劑的Knoevenagel縮合反應方法,其特征在于:氯化鹽、碳氮源和溶劑的質量比為(0.627~1.73):(2~4):(100~500)。
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