[發明專利]一種聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法

在審

• 申請號: 201710838924.2
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN109517090A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 趙巖;程功;張文昌;張勁松;杜昱光
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C07H1/00;C07H5/06
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，首先使甲殼素在溶劑中溶解或充分溶脹，在酸催化下勻相降解得到小分子甲殼素或幾丁寡糖，小分子甲殼素或幾丁寡糖用幾丁質酶、殼聚糖酶、幾丁質脫乙酰酶或者含有上述酶解活性的非特異性商品酶進一步調控聚合度及脫乙酰度，經噴霧干燥即得到聚合度在20以下，脫乙酰度在20～80％間可調控的復雜結構殼寡糖。

2.根據權利要求1所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)甲殼素用粉碎機粉碎后分散于5倍至50倍質量的反應溶劑中，在強力攪拌下，甲殼素在反應溶劑中充分溶脹或溶解；

2)反應物在0℃～100℃保溫1至10小時，甲殼素在酸催化下勻相降解，聚合度隨反應時間逐步降低，直至得到小分子甲殼素或幾丁寡糖溶液；

3)采用真空減壓溶劑蒸發、醇沉及真空干燥、噴霧干燥或鼓風干燥除去反應溶劑，并干燥得到小分子甲殼素或幾丁寡糖；

4)小分子甲殼素或幾丁寡糖用幾丁質酶、殼聚糖酶、幾丁質脫乙酰酶或者含有上述酶解活性的非特異性商品酶進一步調控寡糖的聚合度及脫乙酰度；經噴霧干燥處理即得到聚合度在20以下，脫乙酰度在20～80％間可調控的復雜結構殼寡糖。

3.根據權利要求1或2所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，甲殼素經漂洗烘干后，再采用粉碎機粉碎至80～200目。

4.根據權利要求1或2所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，溶解甲殼素的溶劑為六氟異丙醇、六氟丙酮、二氯乙醇、含有氯化鋰的二甲基甲酰胺、含有氯化鋰的二甲基乙酰胺、N-甲基氧化嗎啉、濃鹽酸、濃硫酸、濃磷酸、甲基磺酸、甲酸、二氯乙酸、三氯乙酸中的一種或兩種以上的混合物，溶劑用量為甲殼素質量的5～50倍。

5.根據權利要求4所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，當采用弱酸性溶劑：六氟異丙醇、六氟丙酮、二氯乙醇、含有氯化鋰的二甲基甲酰胺、含有氯化鋰的二甲基乙酰胺、N-甲基氧化嗎啉、甲酸、二氯乙酸、三氯乙酸的一種或兩種以上時，通過加入鹽酸或硫酸，以提高甲殼素的降解速度。

6.根據權利要求5所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，弱酸性溶劑中加入的鹽酸或硫酸質量為溶劑質量的0.2～12％。

7.根據權利要求2所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，醇沉法采用的醇沉試劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異戊醇、丙酮、丁酮中的一種或兩種以上。

8.根據權利要求2所述的聚合度及脫乙酰度可調控復雜結構殼寡糖的制備方法，其特征在于，進一步調控殼寡糖聚合度及脫乙酰度所使用的非特異性商品酶，采用纖維素酶、蛋白酶、淀粉酶或脂肪酶。