[發明專利]一種2;6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710837117.9
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN107513079B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 劉崢;李海瑩;韓佳星;廖秋梅
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07F15/06
• 分類號: C07F15/06;C07D213/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）稱量4 mmol鄰羧基苯甲醛溶于10 mL無水乙醇中，磁力攪拌均勻，得到無色透明澄清溶液；

（2）將2 mmol的2,6-二氨基吡啶溶于5 mL 無水乙醇中，再將步驟（1）得到的無色透明澄清溶液緩慢滴入，氮氣保護，65℃條件下進行回流反應4小時，有沉淀生成，靜置、冷卻、抽濾，得沉淀；

（3）將步驟（2）中獲得的沉淀，先后采用打漿法、重結晶法進行提純，真空干燥后，制得淺灰色粉末，即為2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿；所述打漿法的溶劑為無水乙醇，所述重結晶法采用體積比為1:1的二甲基亞砜和無水乙醇混合溶劑；

（4）按摩爾比為 1:1:2分別稱取1 mmol 步驟（3）制得的2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿、1 mmol 乙酸鈷和2 mmol 氫氧化鈉；

（5）先將步驟（4）中稱取的2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿溶于 10 mL蒸餾水中，制得渾濁溶液；將步驟（4）中稱取的氫氧化鈉溶于5 mL蒸餾水中，邊攪拌邊將其緩慢滴加入制得的渾濁溶液中，渾濁溶液逐漸變為澄清溶液；

（6）將步驟（4）中稱取的乙酸鈷溶于5 mL 蒸餾水中，然后將其緩慢滴加到步驟（5）制得的澄清溶液中，在磁力攪拌，65℃的條件下回流反應 12小時，有墨綠色沉淀生成，抽濾后，用二甲基亞砜洗滌該沉淀 3 次，每次二甲基亞砜的用量為10 mL，再用蒸餾水洗滌該沉淀3次，每次蒸餾水的用量為10 mL，真空干燥后，制得墨綠色粉末，即為2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物。