[發(fā)明專利]對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710837016.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN108238961A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)義達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都奧卡特科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C221/00
• 分類號(hào): C07C221/00;C07C223/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入對(duì)硝基苯甲醇，硫酸鉀溶液，控制溶液溫度至30-37℃，加入二氧化鉛，控制攪拌速度310-330rpm,繼續(xù)反應(yīng)70-90min；

B:然后加入環(huán)己烷溶液，在30-50min時(shí)間內(nèi)分批次加入氯化鎳粉末，升高溶液溫度至50-56℃，反應(yīng)3-4h,降低溫度至5-9℃，靜置30-50min,加入氯化鈉溶液洗滌30-60min,二甘醇一乙醚溶液洗滌40-50min,丁醚溶液洗滌60-80min,在環(huán)辛烷溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品對(duì)氨基苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的硫酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的環(huán)己烷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-23％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的氯化鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的二甘醇一乙醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-36％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的丁醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-47％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2mol對(duì)硝基苯甲醇，1.3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％硫酸鉀溶液，控制溶液溫度至37℃，加入6mol二氧化鉛，控制攪拌速度330rpm,繼續(xù)反應(yīng)90min；

B:然后加入6mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23％環(huán)己烷溶液，在50min時(shí)間內(nèi)分5次加入6mol氯化鎳粉末，升高溶液溫度至56℃，反應(yīng)4h,降低溫度至9℃，靜置50min,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％氯化鈉溶液洗滌60min,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36％二甘醇一乙醚溶液洗滌50min,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47％丁醚溶液洗滌80min,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為66％環(huán)辛烷溶液中重結(jié)晶，無(wú)水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品對(duì)氨基苯甲醛。