[發明專利]丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201710836737.0 | 申請日： | 2017-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN108238929A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 嚴義達 | 申請（專利權）人： | 成都奧卡特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/347 | 分類號： | C07C59/347;C07C51/373 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙酮二羧酸 藥物中間體 合成 甲氧基丙烷 氯化鉀溶液 硝酸鈉溶液 溶液洗滌 四乙酸鉛 草酸鋅 二苯醚 二甘醇 二羧酸 脫水劑 重結晶 脫水 洗滌 升高 | ||
1.丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法，.其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入2-甲氧基丙烷-1,3-二羧酸，硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至30-36℃，在20-40min時間內分批次加入四乙酸鉛，控制攪拌速度150-170rpm,繼續反應80-110min；
B:然后加入草酸鋅粉末，繼續反應1-2h,降低溫度至15-22℃，加入氯化鉀溶液洗滌20-30min,加入二苯醚溶液洗滌40-60min,在二甘醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品丙酮二羧酸。
2.根據權利要求1丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法所述，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為15-22％。
3.根據權利要求1丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法所述，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為10-16％。
4.根據權利要求1丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法所述，其特征在于，所述的二苯醚溶液質量分數為40-47％。
5.根據權利要求1丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法所述，其特征在于，所述的二甘醇溶液質量分數為60-65％。
6.根據權利要求1丙酮二羧酸藥物中間體的合成方法所述，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應容器中加入3mol 2-甲氧基丙烷-1,3-二羧酸，900ml質量分數為22％硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至36℃，在40min時間內分4次加入8mol四乙酸鉛，控制攪拌速度170rpm,繼續反應110min；
B:然后加入8mol草酸鋅粉末，繼續反應2h,降低溫度至22℃，加入質量分數為16％氯化鉀溶液洗滌30min,加入質量分數為47％二苯醚溶液洗滌60min,在質量分數為65％二甘醇溶液中重結晶，無水硫酸鈣脫水劑脫水，得成品丙酮二羧酸。
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