[發明專利]一種環氧樹脂專用低溫固化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710835793.2
• 申請日: 2017-09-16
• 公開（公告）號: CN107652416A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 許蘅;張琳
• 申請（專利權）人: 常州豪坦商貿有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G59/62;C08G59/60;C12P19/26
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明公開了一種環氧樹脂專用低溫固化劑及其制備方法，屬于粘結助劑制備技術領域。

背景技術

環氧樹脂固化劑是與環氧樹脂發生化學反應，形成網狀立體聚合物，把復合材料骨材包絡在網狀體之中。使線型樹脂變成堅韌的體型固體的添加劑。包括多種類型。按固化溫度可把固化劑分為四類：低溫固化劑固化溫度在室溫以下；室溫固化劑固化溫度為室溫～50℃；中溫固化劑為50～100℃；高溫固化劑固化溫度在100℃以上。屬于低溫固化型的固化劑品種很少，有聚琉醇型、多異氰酸酯型等；國內研制投產的T-31改性胺、YH-82改性胺均可在0℃以下固化。屬于室溫固化型的種類很多：脂肪族多胺、脂環族多胺；低分子聚酰胺以及改性芳胺等。屬于中溫固化型的有一部分脂環族多胺、叔胺、瞇唑類以及三氟化硼絡合物等。屬于高溫型固化劑的有芳香族多胺、酸酐、甲階酚醛樹脂、氨基樹脂、雙氰胺以及酰肼等。

環氧樹脂的應用已從高新尖端技術滲透到日常工業和民用品，涉及到工業生產各個領域的相關部門，特別是建筑行業。單純的環氧樹脂沒有使用價值，在使用時必須加入固化劑，使線性環氧樹脂分子交聯成網狀結構的大分子，成為不溶不熔的環氧塑料，從而才能顯示出其固有的優良性能。因此，固化劑是應用環氧樹脂時最為必要的輔助材料。當前被廣泛使用的環氧樹脂固化體系主要有環氧樹脂-脂肪族多元胺體系和環氧樹脂-聚酰胺體系。其特點是：環氧樹脂-脂肪族多胺體系的反應速度快，但其產物韌性不高，操作時毒性大，刺激性強，給人和環境帶來不利影響；而環氧樹脂-聚酰胺體系雖然韌性好，毒性低，但凝膠時間較長（25℃下長達5h），固化7天后才達到一定的固化強度。兩體系所配制的固化體系在環境溫度為10℃以下體系固化極其緩慢，喪失使用價值。所以迫切需要研究出一種低毒、低黏度、低固化溫度、力學性能好的固化劑，以滿足低溫固化尤其是北方冬季施工（-5℃以下）的要求。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統固化劑固化性能不佳，固化時間長的問題，提供了一種環氧樹脂專用低溫固化劑及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種環氧樹脂專用低溫固化劑，是由以下重量份數的原料組成：40～50份改性殼聚糖，8～10份催化劑，0.4～0.8份草酸，0.1～0.2份戊二醛，40～50份混合料，3～5份聚烯丙胺；

所述環氧樹脂專用低溫固化劑的具體制備步驟為：

（1）改性殼聚糖：按質量比為1：20～1：50將殼聚糖與水混合，靜置溶脹3～5h后，再依次加入殼聚糖質量0.1～0.2倍的沼液，殼聚糖質量0.02～0.06倍的無機鹽，恒溫密閉發酵4～6h后，滅菌，濃縮，干燥，得改性殼聚糖；

（2）混合料：按重量份數計，依次取3～5份促進劑，10～15份苯酚，14～20份多聚甲醛，15～20份二乙烯三胺，12～20份硫脲，將苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺和硫脲混合后，恒溫攪拌反應4～6h，經真空脫水后加入促進劑，繼續攪拌混合10～20min，出料，得混合料；

（3）環氧樹脂專用低溫固化劑：在球磨罐中依次加入改性殼聚糖，催化劑，草酸，戊二醛，混合料和聚烯丙胺，球磨混合3～5h后，出料，即得環氧樹脂專用低溫固化劑。

所述催化劑為硫化鋅、硫酸鐵或納米膨潤土中的任意一種。

所述殼聚糖為脫乙酰度為65～70%的殼聚糖。

步驟（1）所述無機鹽是由硫酸亞鐵、氯化鋅和氯化亞錫按質量比為10：3：1混合而成。

步驟（2）所述促進劑為促進劑DMP-30、促進劑EP-184或促進劑BDMA。

步驟（2）所述多聚甲醛為聚合度為20～40的低聚甲醛。

本發明的有益效果是：