[發明專利]一種對氰基苯甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 201710834032.5
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107556214B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 趙勝楠;姜殿平;張洪學;張忠
• 申請（專利權）人: 大連奇凱醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/57
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 李銀姬;李馨

1.一種對氰基苯甲酸的制備方法，包括如下步驟：

(1)將4-氯甲基苯腈加入至無機堿水溶液中，在50-100℃下進行水解反應；

(2)水解反應液用有機溶劑萃取，收集萃取液，除去有機溶劑，得中間產物Ⅰ；

(3)步驟(2)得到的中間產物Ⅰ中加入相轉移催化劑、活化劑、氧化劑和催化劑，在50-100℃下反應4-15h，過濾；

其中，在步驟(3)中，所述的相轉移催化劑為甲基三辛基氯化銨、甲基三辛基硫酸氫銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨中的一種或多種；所述的活化劑為氯化鈉、硫酸鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀中的一種；所述的催化劑為按照質量比1-3:1的鎢酸鈉二水合物和硫酸氧釩的混合物；

在步驟(1)中，所述的無機堿為碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、碳酸銨、氨水中的一種；

在步驟(3)中，所述的氧化劑為10％-70％雙氧水、叔丁基過氧化氫、次氯酸鈉中的一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述的無機堿的水溶液中無機堿與水的質量比為1:10-30。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的4-氯甲基苯腈與無機堿的質量比為5:1-5:4。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、環己烷、二氯甲烷、氯仿中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述的中間產物Ⅰ、相轉移催化劑、活化劑、氧化劑和催化劑的摩爾比為88-96:1-2:0.018-0.026:305-316:3.0-3.8。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述反應的反應溶劑為水、叔丁醇、乙醇、甲苯、冰醋酸、乙腈中的一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，反應液過濾后，得對氰基苯甲酸粗品，用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、環己烷、二氯甲烷或氯仿中的一種重結晶得對氰基苯甲酸終產品。