[發明專利]一種基于三烷基氧化膦固體吸附劑從硫酸溶液中回收鈧的方法

有效

• 申請號: 201710833421.6
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107675002B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 寧順艷;于晴;王欣鵬;韋悅周
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/24
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 官建紅

1.一種基于三烷基氧化膦固體吸附劑從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)TRPO固體吸附劑制備：室溫-100℃下使用抽真空含浸處理法將三烷基氧化膦(TRPO)負載到支撐載體的微孔道內或表面上，制得TRPO固體吸附劑；

(2)柱分離：在交換柱中填充步驟(1)所制得的TRPO固體吸附劑，用上述填充交換柱對含鈧硫酸溶液進行吸附分離，根據待分離硫酸溶液中鈦含量，添加其質量含量0.1-5％的雙氧水，即將含鈧硫酸溶液流過TRPO填充柱，待分離的含鈧硫酸溶液與填充柱床體積比為10-500：1，溫度為15-60℃，流速為0.005-0.5柱床體積/分鐘，直至流出液中鈧離子濃度大于0.1mg/L；

(3)淋洗：吸附結束后，用2-10個柱床體積的與上述待分離溶液相同體系不含金屬離子的溶液對步驟(2)吸附后的柱子進行淋洗，淋洗溫度為15-60℃，流速為0.005-0.5柱床體積/分鐘；

(4)解吸：淋洗結束后用2-50柱床體積的解吸液對鈧進行解吸，溫度為15-60℃，流速為0.005-0.5柱床體積/分鐘；

(5)沉淀：用草酸對上述鈧的解吸液進行沉淀，草酸添加量與待分離鈧的摩爾比為2.5-3.2：1；

(6)煅燒：將固體沉淀物在700-900℃下煅燒1-3h，制得三氧化二鈧。

2.根據權利要求1所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，還包括將解吸后的交換柱返回步驟(2)中再次進行吸附，重復分離過程。

3.根據權利要求1所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述支撐載體為多孔性二氧化硅類載體或XAD系列載體中的任一種。

4.根據權利要求3所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，制得的TRPO固體吸附劑為TRPO的擔載量為5-60％，吸附劑的平均當量直徑為30-200微米，平均孔徑10-500nm的多孔性材料。

5.根據權利要求1所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，步驟(2)中，含鈧硫酸溶液中，硫酸的濃度為pH＝4-10mol/L。

6.根據權利要求5所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，步驟(2)中，含鈧硫酸溶液中，硫酸的濃度為pH＝4-5mol/L。

7.根據權利要求1所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，步驟(2)中，吸附分離前，對TRPO吸附劑填充柱進行預平衡，即將2-10柱床體積的與待分離溶液體系相同但不含金屬離子的硫酸溶液流過TRPO吸附劑填充柱。

8.根據權利要求1所述的從硫酸溶液中回收鈧的方法，其特征在于，步驟(4)中，解吸液為水或pH＝5-1M的稀硫酸或DTPA、EDTA溶液中的任一種。