[發明專利]制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法

在審

• 申請號: 201710833220.6
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107792890A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 黃技軍;趙東輝;周鵬偉
• 申請（專利權）人: 福建翔豐華新能源材料有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;H01M10/0525;H01M4/525;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司35203
• 代理人: 吳成開,徐勛夫

技術領域

本發明涉及電池材料制作領域技術，尤其是指一種制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法。

背景技術

隨著新興經濟的快速發展，全球能源消耗量急劇增長。鋰離子電池以其高電壓、高能量密度、循環壽命長、安全性能好、成本低廉等優點在電腦、相機和移動電話等便攜式電子設備上已經得到了廣泛的應用。近年來，世界各國都在積極開展鋰離子電池運用于混合動力電動汽車（HEV）、純電動汽車（PEV）等的研究，但鋰離子電池作為車載動力電池的主要瓶頸是鋰離子電池負極材料的性能。

石墨是目前應用最廣泛的鋰離子電池負極材料，然而，石墨的理論容量只有372 mAh/g，無法滿足動力能源的高比容量的需求。相比于石墨，NiO具有較高的理論容量（718 mAh/g），且廉價、易制取、性質穩定，被認為是一個具有前途的鋰離子負極材料。但是，NiO存在循環性差、衰減迅速等缺點。

中國發明專利申請公布號CN 105514421A公開了一種改性氧化鎳負極材料及其制備方法，其方法是：中國發明專利申請公布號CN 105514421A公開了一種改性氧化鎳負極材料及其制備方法，其方法是：通過制備三價氫氧化物的前軀體，使高價摻雜元素鋁、鎵等可以進入材料晶格之中，同時產物球形度好、結晶完整、活性好，但是為了將鎳鈷氧化成三價，該工藝沉淀過程中需要添加多種試劑，并且要控制電位pH值，沉淀后還需陳化、過濾最后再進行噴霧熱解。上述方法存在工藝步驟復雜，且產物比容量和循環性能較差。

發明內容

有鑒于此，本發明針對現有技術存在之缺失，其主要目的是提供一種制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法，其能夠提高生產效率、降低制造成本、快速有效制備產物和提高電池循環穩定性。

為實現上述目的，本發明采用如下之技術方案：

一種制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法，稱取醋酸鎳，將所稱醋酸鎳放入室溫馬弗爐，升溫速度為5°/min，到預定溫度500℃-800℃后恒溫2-10小時，保溫預定時間后取出，在室溫下冷卻。

作為一種優選方案，：所述醋酸鎳為低熔點醋酸鎳，其熔點為115℃。

作為一種優選方案，所述醋酸鎳為四水醋酸鎳。

作為一種優選方案，所述預定溫度優選600℃，恒溫時間優選6小時。

本發明與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果，具體而言，由上述技術方案可知：

本發明采用熔鹽燃燒合成法制備出納米NiO，改性后的NiO作為負極材料循環20次后，其放電容量和充電容量分別為356.9 mAh/g和340.5 mAh/g，明顯提高了循環性能，本發明熔鹽法具有反應時間短，工藝簡單，易實現工業化大規模生產及燃燒合成反應快速的主要優點，又能在較短的時間內能得到晶體完整、粒徑小的產物。

附圖說明

圖1是本發明之較佳實施例中NiO的X射線衍射圖譜；

圖2是本發明之較佳實施例中NiO的掃描電鏡圖；

圖3是本發明之較佳實施例中NiO循環性能圖。

具體實施方式

本發明揭示了一種制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法，稱取醋酸鎳，將所稱醋酸鎳放入室溫馬弗爐，升溫速度為5°/min，到預定溫度500℃-800℃后恒溫2-10小時，保溫預定時間后取出，在室溫下冷卻。所述醋酸鎳為低熔點醋酸鎳，其熔點為115℃并且，所述醋酸鎳為四水醋酸鎳。所述預定溫度優選600℃，恒溫時間優選6小時。

下面以具體實施例對本發明做進一步說明：

稱取四水醋酸鎳9.9922 g放置于300 mL坩鍋中，然后，放入室溫馬弗爐中以5℃/min預熱到600℃，在600℃恒溫6小時，保溫加熱反應6h后直接從馬弗爐中取出坩鍋放置于空氣中冷卻至室溫，得最終產品。

如圖1所示，為本具體實施例中得到的NiO的X射線衍射圖譜，由圖1可知，NiO產物呈現有NiO(JCPDS，No. 47-1049)的結構，表明所制樣品為NiO。

如圖2所示，為本具體實施例中得到的NiO的掃描電鏡圖，由圖2可知所制樣品微觀形貌為約60納米顆粒狀，說明制備的NiO為納米NiO。

通過Land電池測試儀測試電池的在不同條件下的充放電性能，如圖3所示是本發明在具體實施例中電壓為0.01-2.5 V，0.5C（1C＝718 mA/g）條件下循環 20次循環性能圖。納米NiO的首次放電容量為1083.8 mAh/g，高于NiO的理論容量（718 mAh/g）；循環20周后，其放電容量和充電容量分別為356.9 mAh/g和340.5 mAh/g。