[發明專利]液相色譜法分離測定帕羅西汀中間體光學異構體的方法在審
| 申請號： | 201710831934.3 | 申請日： | 2017-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN109507349A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發明（設計）人： | 賈少華;王宇杰 | 申請（專利權）人： | 萬全萬特制藥江蘇有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 225300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 帕羅西汀 光學異構體 液相色譜法 分析化學領域 氨基甲酸酯 二甲基苯基 減少副反應 亞甲二氧基 準確度 表面涂敷 定量測定 分離測定 分離檢測 甲酸苯酯 有效控制 直鏈淀粉 苯氧基 低級醇 反應物 氟苯基 流動相 色譜柱 正己烷 專屬性 硅膠 收率 哌啶 合成 | ||
1.一種液相色譜法分離檢測帕羅西汀中間體(3S,4R)-4-(4-氟苯基)-3-[(3,4-(亞甲二氧基)苯氧基)甲基]哌啶-1-甲酸苯酯及其光學異構體的方法，其特征在于：采用以表面涂敷有直鏈淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）硅膠為填料的手性色譜柱，以正己烷-低級醇溶液為流動相。
2.根據權利要求1所述的分離測定方法，手性色譜柱選自CHIRALPAK AD或CHIRALPAKAD-H。
3.根據權利要求1 所述的分離測定方法，所說的低級醇選自以下化合物中的一種或幾種：甲醇、無水乙醇、丙醇、異丙醇。
4.根據權利要求3 所述的分離測定方法，所說的低級醇優選無水乙醇、異丙醇。
5.根據權利要求1 所述的分離測定方法，正己烷-低級醇的體積比為60:40~95:5。
6.根據權利要求5 所述的分離測定方法，所說的正己烷-低級醇溶液的最優體積比為70:30～90:10。
7.根據權利要求1 所述的分離測定方法，其特征在于包括以下幾個步驟：
取帕羅西汀中間體樣品及其光學異構體適量，分別用無水乙醇溶解樣品，配制成每1ml含帕羅西汀中間體及其光學異構體0.5～5mg的樣品溶液；
設置流動相流速為0.5～1.2mL/min，檢測波長為250～320nm；
取（1）的樣品溶液10～50μL注入液相色譜儀，完成帕羅西汀中間體及其光學異構體的分離與分析。
8.根據權利要求7所述的分離測定方法，步驟2）所說的流動相流速優選1.0ml/min。
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