[發(fā)明專利]一種黃蜀葵花中黃酮類化合物的提取方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710831583.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN107519220A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐仁茂;唐海濤;李彬;崔志澤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇蘇中藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/185
• 分類號(hào): A61K36/185;A61P13/12
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙)32273
• 代理人: 沈振濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種黃蜀葵花中黃酮類化合物的提取方法，屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

黃蜀葵又名黃葵、秋葵、黃芙蓉、黃花蓮等，拉丁文名：Abelmoschus manihot(Linn.) Medicus，為錦葵科、秋葵屬一年生或多年生粗壯直立草本植物。歷代醫(yī)藉及《中藥大辭典》對(duì)其藥理功效均有明確記載。黃蜀葵花為錦葵科植物黃蜀葵的干燥花，黃蜀葵花及花蕾為錐形黃色，含黃酮類化合物、粘液質(zhì)、花青素、鞣酸、生物堿等。性味甘寒滑，無毒，具有解毒消炎、清利濕熱之功效，內(nèi)治淋濁水腫，腎炎；外治癰疽腫毒，水、火燙傷等，其花蕾在民間使用也很普遍，一些地方作為蔬菜食用，安全無毒。

黃葵為錦葵科植物黃蜀葵花總黃酮的提取物，目前黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法歸納為四種：

1、先用水或醇提取，將回收溶劑的提取物混懸于水中，分別用氯仿、醋酸乙酯、正丁醇提取，分成幾個(gè)提取部分，再用硅膠柱或葡聚糖凝膠柱層析、分離成單組分物質(zhì)。

2、用乙醇提取，合并提取液，濾過，濾液濃縮，濃縮液加適量水稀釋，通過大孔樹脂柱或通過聚酰胺柱，用醇水溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮，干燥，粉碎后得總黃酮提取物，如申請(qǐng)?zhí)?00410035741.X發(fā)明專利文件中所述的黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法。

3、用乙醇提取，合并提取液，提取液減壓濃縮至60℃時(shí)比重為1.13-1.16的浸膏，加入沸水分次溶解，靜置，過濾，濾液通過大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱層析，用甲醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；總黃酮提取物粗品精制，用醋酸乙酯-乙醇提取，回收溶劑，減壓干燥或真空干燥得到黃蜀葵花總黃酮提取物，如申請(qǐng)?zhí)?00610097615.6發(fā)明專利文件中所述的黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法。

4、用乙醇回流提取，回流液過濾，合并濾液回收乙醇至盡，濃縮，冷藏，除去冷藏液上層的油層，調(diào)節(jié)pH值，干燥除去上層油層的冷藏液，即得黃蜀葵花提取物。如申請(qǐng)?zhí)?01110283352.9發(fā)明專利文件中所述的黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法。

上述第一種方法是實(shí)驗(yàn)室研究單一黃酮成分的方法，不適合總黃酮的制備；第二種方法制備過程中應(yīng)用大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱的吸附技術(shù)，雖然大孔樹脂或聚酰胺是富集有效成分、去除雜質(zhì)的一種有效純化精制方法，但是其致孔劑和降解產(chǎn)物有毒性，且該技術(shù)應(yīng)用于大生產(chǎn)中成本高、周期長(zhǎng)，不易于大生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化流程；第三種方法制備過程中同樣應(yīng)用了大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱的吸附技術(shù)，不適用于大生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化流程，另減壓干燥過程中，黃蜀葵花總黃酮提取物容易結(jié)塊，而真空干燥周期長(zhǎng)，焦化現(xiàn)象嚴(yán)重，直接影響黃蜀葵花總黃酮提取物的含量、質(zhì)量，最終導(dǎo)致制劑一次服用的劑量大；第四種方法制備過程適合于大生產(chǎn)，但是需要冷藏，除去冷藏液上層的油層，調(diào)節(jié)pH 值等步驟，周期較長(zhǎng)，成本偏高，過程繁瑣，直接影響了生產(chǎn)進(jìn)程。

鑒于上述情況，急需一種操作簡(jiǎn)便、安全可靠、工藝合理可行、生產(chǎn)周期短、質(zhì)量穩(wěn)定的黃蜀葵花總黃酮制備方法，適合企業(yè)大生產(chǎn)要求，更提高了黃蜀葵花生產(chǎn)效率，降低成本，適應(yīng)于現(xiàn)代化生產(chǎn)進(jìn)程，方便患者、造福患者。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：為了解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種黃蜀葵花中黃酮類化合物的提取方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供的一種黃蜀葵花中黃酮類化合物的提取方法，包括以下步驟：

(1)將干燥的黃蜀葵花用10-30倍量水加熱回流提取0.5-2h得提取液；加熱回流時(shí)，控制蒸汽壓力在0.01-0.5Mpa、水溫在108℃以上；

(2)將提取液減壓濃縮，得60℃時(shí)比重1.00-1.10的浸膏；減壓濃縮溫度為60-90℃，真空度為0.05-0.10Mpa；

(3)將浸膏進(jìn)行帶式干燥，干燥溫度為60-120℃，即得黃蜀葵花黃酮提取物。

步驟(1)中，將干燥的黃蜀葵花用20倍量水加熱回流提取46min得提取液；加熱回流時(shí)，控制蒸汽壓力在0.2Mpa、水溫在110℃以上。

步驟(2)中，將提取液減壓濃縮，得60℃時(shí)比重1.06的浸膏；減壓濃縮溫度為70-90℃，真空度為0.08-0.10Mpa。

步驟(3)中，將浸膏進(jìn)行帶式干燥，干燥溫度為80-100℃，即得黃蜀葵花黃酮提取物。

優(yōu)選地，所述黃蜀葵花黃酮提取物中，按重量百分比計(jì)，總黃酮含量為70％-90％。