[發(fā)明專利]氮摻雜偏磷酸鎳納米顆粒及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710831408.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107675206B | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊杰;黃建文;李嵐;鄔春陽;胡凱;杜新川 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B11/06 | 分類號(hào)： | C25B11/06;C25B11/02;C25B1/04;B01J27/185;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 電子科技大學(xué)專利中心 51203 | 代理人： | 吳姍霖 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氮摻雜 偏磷酸 納米顆粒 納米顆粒材料 電極 催化劑制備技術(shù) 電化學(xué)極化曲線 制備方法和應(yīng)用 多級(jí)納米結(jié)構(gòu) 納米顆粒表面 催化穩(wěn)定性 催化活性 析氧反應(yīng) 摻雜量 納米晶 網(wǎng)絡(luò)狀 氧析出 制備 互聯(lián) 驅(qū)動(dòng) | ||
一種氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒材料及其制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。所述氮摻雜的偏磷酸鎳(N?Ni2P4O12)納米顆粒材料具有多級(jí)納米結(jié)構(gòu)，在～100nm的網(wǎng)絡(luò)狀互聯(lián)的納米顆粒表面分布著無數(shù)5～10nm的納米晶，其中，氮的摻雜量為4％～8％。本發(fā)明提供的負(fù)載氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒的電極在氧析出反應(yīng)中表現(xiàn)出很好的催化活性，從電化學(xué)極化曲線可以看出負(fù)載氮摻雜的Ni2P4O12納米顆粒的電極在析氧反應(yīng)時(shí)僅需280mV就能驅(qū)動(dòng)30mA cm?2的電流密度，同時(shí)擁有很好的催化穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒材料及其制備方法，以及在電催化析氧反應(yīng)中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
化石能源的不斷消耗所帶來的資源短缺與環(huán)境污染問題愈發(fā)嚴(yán)重，在可持續(xù)發(fā)展觀的指導(dǎo)下，世界各國都把以氫能為代表的新能源開發(fā)作為研究的主要方向。得益于科技進(jìn)步，太陽能、風(fēng)能等清潔能源大量應(yīng)用于發(fā)電，使得能夠?qū)崿F(xiàn)制氫過程“零污染”的水電解制氫技術(shù)的成本持續(xù)降低。然而，電解水雙電極上分別發(fā)生的析氫和析氧反應(yīng)都產(chǎn)生過電勢引起能量損失。陽極催化析氧反應(yīng)因更高的過電勢所帶來的高電能損耗成為了限制電解水技術(shù)發(fā)展的瓶頸問題。同時(shí)，貴金屬催化劑的使用所帶來的高成本也制約了電解水技術(shù)的大規(guī)模可持續(xù)性使用。為替換傳統(tǒng)的碳載貴金屬(釕和銥氧化物)材料，開發(fā)成本低、活性高、效益好、低污染的非貴金屬基的陽極催化材料是目前亟待解決的問題。
Xu等(J.Mater.Chem.A 2016,4,8155)報(bào)道了一種負(fù)載在氮摻雜碳上的磷酸鈷納米顆粒，具有較好的催化活性與穩(wěn)定性；Xing等(Appl.Catal.B:Environ.2017,204,486)報(bào)道了一種Ni12P5/Ni3(PO4)2復(fù)合材料的制備方法與電催化氧析出應(yīng)用。上述材料的制備均采用水熱法，雖然工藝簡單，但其不適用于材料的大規(guī)模生產(chǎn)。另外，上述制備的催化材料均為粉末狀，需后期加粘結(jié)劑涂覆于導(dǎo)電基底上形成電極，增加了時(shí)間成本與工藝復(fù)雜度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)背景技術(shù)存在的缺陷，提出了一種氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒材料及其制備方法。本發(fā)明提供的負(fù)載氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒的電極在電解水氧析出反應(yīng)中表現(xiàn)出很好的催化性能和連續(xù)電解穩(wěn)定性，且材料制備成本低，工藝簡單，易于批量生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒材料，其特征在于，所述氮摻雜的偏磷酸鎳(N-Ni2P4O12)納米顆粒材料具有多級(jí)納米結(jié)構(gòu)，在～100nm的網(wǎng)絡(luò)狀互聯(lián)的納米顆粒表面分布著無數(shù)5～10nm的納米晶，其中，氮的摻雜量為4％～8％(at％)。
一種氮摻雜的偏磷酸鎳納米顆粒材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：將Ni源和過硫酸鹽按照摩爾比為(3～4)：1的比例加入去離子水中，混合均勻后得到混合液A，然后向混合液A中加入氨水，得到混合液B；其中，Ni源的濃度為0.2～0.3mol/L，混合液A與氨水的體積比為(10～20):1；
步驟2：將導(dǎo)電基底放入步驟1配制的混合液B中，靜置15～20min用于Ni(OH)2納米片前驅(qū)體的生長，然后取出清洗，自然晾干；
步驟3：將步驟2得到的負(fù)載有Ni(OH)2的導(dǎo)電基底放入石英管加熱中心，將石英管內(nèi)部抽真空至0.1atm以下，再通入惰性氣體使管內(nèi)氣壓保持常壓環(huán)境，重復(fù)“抽真空、通惰性氣體”的過程3次，然后通入NH3作為載氣流；
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