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[發明專利]一種蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制備方法有效

專利信息
申請號: 201710830890.2 申請日: 2017-09-15
公開(公告)號: CN107400184B 公開(公告)日: 2019-11-26
發明(設計)人: 李和平;胡英相;張淑芬;馮璇;錢敬俠;左凱;楊世軍;張俊;龔俊;王曉娟 申請(專利權)人: 桂林理工大學
主分類號: C08F251/00 分類號: C08F251/00;C08F222/16;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 541004 廣西壯*** 國省代碼: 廣西;45
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 蔗渣 聚糖 lme aa am 接枝 共聚物 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制備方法,其特征在于具體步驟為:

(1)稱取5~10g蔗渣木聚糖,常溫下用ND7-2L型變頻行星式球磨機進行機械活化1~2小時;

(2)稱取1.5~2.0g馬來酸酐和2.8~3.6g L-抗壞血酸加入到250mL干燥的四口瓶中,加入0.8~1.0g催化劑對甲苯磺酸,在45℃水浴中攪拌10~20分鐘至馬來酸酐和L-抗壞血酸完全溶解,反應2.5小時得到LME溶液;

(3)將步驟(2)所得LME溶液在0.09MPa、30~ 35℃下旋轉蒸發得黃色粘稠物質,在50℃恒溫真空干燥箱中干燥6~8小時至恒重,得LME固體產物;

(4)稱取0.01~0.03g N, N’-亞甲基雙丙基酰胺、0.2~0.6g分析純丙烯酸、0.2~0.6g丙烯酰胺和0.8~2.2g步驟(3)LME固體產物于50mL燒杯中,配制成混合單體溶液;

(5)取20~50mL質量分數為10%的NaOH溶液將步驟(4)中的混合單體溶液調節pH至7~8,然后加入到恒壓滴液漏斗中;

(6)取8~15mL 濃度為0.5mol/L的過硫酸銨溶液和9~16mL 濃度為0.3mol/L 的亞硫酸鈉溶液,加入另一恒壓滴液漏斗中混合作為引發劑溶液;

(7)稱取4~8g步驟(1)所得活化的蔗渣木聚糖和10~15mL蒸餾水加入到裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的250 mL四口燒瓶中,混合攪拌均勻后升溫至40~70℃,在3~6小時內同步將步驟(5)混合單體溶液和步驟(6)的引發劑溶液滴加完畢,繼續反應1小時得到產物溶液;

(8)抽濾步驟(7)所得產物溶液,用20~30mL體積分數為80%~95%乙醇溶液洗滌2~3次,于60℃的恒溫真空干燥箱中干燥6~8小時至恒重,得到最終產物四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM。

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