[發明專利]一種蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制備方法有效
| 申請號: | 201710830890.2 | 申請日: | 2017-09-15 |
| 公開(公告)號: | CN107400184B | 公開(公告)日: | 2019-11-26 |
| 發明(設計)人: | 李和平;胡英相;張淑芬;馮璇;錢敬俠;左凱;楊世軍;張俊;龔俊;王曉娟 | 申請(專利權)人: | 桂林理工大學 |
| 主分類號: | C08F251/00 | 分類號: | C08F251/00;C08F222/16;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 蔗渣 聚糖 lme aa am 接枝 共聚物 制備 方法 | ||
1.一種蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM四元接枝共聚物的制備方法,其特征在于具體步驟為:
(1)稱取5~10g蔗渣木聚糖,常溫下用ND7-2L型變頻行星式球磨機進行機械活化1~2小時;
(2)稱取1.5~2.0g馬來酸酐和2.8~3.6g L-抗壞血酸加入到250mL干燥的四口瓶中,加入0.8~1.0g催化劑對甲苯磺酸,在45℃水浴中攪拌10~20分鐘至馬來酸酐和L-抗壞血酸完全溶解,反應2.5小時得到LME溶液;
(3)將步驟(2)所得LME溶液在0.09MPa、30~ 35℃下旋轉蒸發得黃色粘稠物質,在50℃恒溫真空干燥箱中干燥6~8小時至恒重,得LME固體產物;
(4)稱取0.01~0.03g
(5)取20~50mL質量分數為10%的NaOH溶液將步驟(4)中的混合單體溶液調節pH至7~8,然后加入到恒壓滴液漏斗中;
(6)取8~15mL 濃度為0.5mol/L的過硫酸銨溶液和9~16mL 濃度為0.3mol/L 的亞硫酸鈉溶液,加入另一恒壓滴液漏斗中混合作為引發劑溶液;
(7)稱取4~8g步驟(1)所得活化的蔗渣木聚糖和10~15mL蒸餾水加入到裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的250 mL四口燒瓶中,混合攪拌均勻后升溫至40~70℃,在3~6小時內同步將步驟(5)混合單體溶液和步驟(6)的引發劑溶液滴加完畢,繼續反應1小時得到產物溶液;
(8)抽濾步驟(7)所得產物溶液,用20~30mL體積分數為80%~95%乙醇溶液洗滌2~3次,于60℃的恒溫真空干燥箱中干燥6~8小時至恒重,得到最終產物四元接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-LME/AA/AM。
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