[發明專利]一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710830779.3
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107760319B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 陳志釗;周侃
• 申請（專利權）人: 廣東聚石化學股份有限公司
• 主分類號: C09K21/04
• 分類號: C09K21/04;C09K21/06;C09K21/14
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發明公開了一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：1)將五氧化二磷和磷酸氫二銨加入捏合機進行捏合，并通入氮氣和加熱，捏合機內溫度升至80～150℃時停止通入氮氣和加熱；2)通入氨氣，控制捏合機內溫度為150～350℃，反應3～8小時；3)將捏合機內溫度降至150～250℃，停止通入氨氣，再通入氮氣，并向捏合機內噴灑多環氧化合物，控制捏合機內溫度為180～250℃，反應1～5小時。本發明利用多環氧化合物對低聚合度的聚磷酸銨進行交聯，提高了聚磷酸銨阻燃劑的整體聚合度，降低了聚磷酸銨阻燃劑的水溶性，在下游應用中可以顯著提高其耐析出性能。

技術領域

本發明涉及一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法。

背景技術

聚磷酸銨是最重要的無鹵阻燃劑之一，磷含量高，阻燃效果優異，廣泛應用在聚烯烴、涂料、織物涂層等領域。然而，目前工藝生產的聚磷酸銨阻燃劑中聚合度較小的聚磷酸銨所占的比例較大，導致聚磷酸銨阻燃劑的水溶性大，在實際應用過程中容易在高溫高濕條件下析出，或者其制件經水洗后阻燃性能會發生顯著下降。研究發現，通過硅烷改性劑表面處理、熱固性樹脂化學包覆等方式可以在一定程度上降低聚磷酸銨阻燃劑的水溶性，但效果均不理想，聚磷酸銨阻燃的水溶性仍然較大，且還會影響到其本身的阻燃性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將五氧化二磷和磷酸氫二銨加入捏合機進行捏合，并通入氮氣和加熱，捏合機內溫度升至80～150℃時停止通入氮氣和加熱；

2)通入氨氣，控制捏合機內溫度為150～350℃，反應3～8小時；

3)將捏合機內溫度降至150～250℃，停止通入氨氣，再通入氮氣，并向捏合機內噴灑多環氧化合物，控制捏合機內溫度為180～250℃，反應1～5小時，得到高聚合度聚磷酸銨阻燃劑。

所述的五氧化二磷、磷酸氫二銨、多環氧化合物的摩爾比為1：(1.0～1.1)：(0.0001～0.05)。

步驟1)中氮氣的流量為0.1～8m³/h，每100kg物料。

步驟1)中捏合機的轉速為20～70r/min。

步驟2)中氨氣的流量為5～15m³/h，每100kg物料。

步驟3)所述的多環氧化合物已經提前預熱至50～150℃。

步驟3)所述的多環氧化合物為脂肪族多環氧化合物、脂環族多環氧化合物、雜環多環氧化合物、芳香族多環氧化合物中的至少一種。

步驟3)中氮氣的流量為0.1～3m³/h，每100kg物料。

步驟3)中捏合機的轉速為50～80r/min。

本發明的有益效果是：本發明利用多環氧化合物對低聚合度的聚磷酸銨進行交聯，提高了聚磷酸銨阻燃劑的整體聚合度，降低了聚磷酸銨阻燃劑的水溶性，在下游應用中可以顯著提高其耐析出性能。

具體實施方式

一種高聚合度聚磷酸銨阻燃劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將五氧化二磷和磷酸氫二銨加入捏合機進行捏合，并通入氮氣和加熱，捏合機內溫度升至80～150℃時停止通入氮氣和加熱；

2)通入氨氣，控制捏合機內溫度為150～350℃，反應3～8小時；