[發明專利]利用三羥甲基三聚氰胺合成高甲醚化氨基樹脂

有效

• 申請號: 201710830486.5
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107353382B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 王文武;胡勁松;周建平;張志軒
• 申請（專利權）人: 重慶建峰浩康化工有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰;錢揚保

利用三羥甲基三聚氰胺合成高甲醚化氨基樹脂，包括：向反應釜中按比例投入甲醇和三羥甲基三聚氰胺；加酸調節釜內溶液pH值；升溫攪拌直至三羥甲基三聚氰胺完全溶解；保溫一段時間后將氨氣通入反應釜來調節升高pH；脫醇脫水處理后得到樹脂初品；在樹脂初品中再加入丁醇穩定劑并攪拌；以及過濾后所得無色粘稠液體即為高甲醚化氨基樹脂。本發明獲得了性能優良的高甲醚化氨基樹脂，顯著減少了廢水處理量，并降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及高甲醚化氨基樹脂的環保合成。

背景技術

利用三聚氰胺例如六羥甲基三聚氰胺或四羥甲基三聚氰胺等合成醚化氨基樹脂，可以參見申請人之前的專利或專利申請CN 103739563B、CN 103739803B、CN103709111B、CN105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A。另外，CN106243300A以及CN106349267A等還公開了通過雜化引入阻燃成分的醚化樹脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量堿液，因此給后續的水處理造成了很大麻煩，增加處理過程與成本，并且不利于環保排放。此外，堿液中所含的金屬離子也對后續過濾造成不利。

發明內容

本發明的目的是提供一種高甲醚化氨基樹脂的合成方法，其能夠至少克服上述現有技術提及的某種缺陷。

根據本發明的高甲醚化氨基樹脂的合成方法包括：

按照三羥甲基三聚氰胺∶甲醇的摩爾比為1∶(5～20)向反應釜中先投入甲醇；

加酸調節釜內溶液pH值至3.0～6.0；

再向反應釜中投入上述摩爾比的三羥甲基三聚氰胺；

將釜內溶液升溫至35～55℃；

調節反應釜攪拌變頻器至10～30Hz開始攪拌，直至三羥甲基三聚氰胺完全溶解；

將釜內溶液保溫0.5～2h；

將氨氣通入反應釜，調節釜內溶液pH至8～9；

在溫度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的條件下對釜內溶液脫醇脫水處理0.5～3h，從而得到樹脂初品；

在樹脂初品中再加入質量比為20％～40％的丁醇(作為穩定劑)形成混合物，并攪拌20～60min；以及

過濾混合物后所得無色粘稠液體即為高甲醚化氨基樹脂。

根據本發明的優選實施例，反應釜內周壁可以安裝有多個與氨氣管連通的曝氣頭，所述曝氣頭包括具有中心對稱軸的本體以及垂直于本體的中心對稱軸安裝在本體上的進氣直管，本體具有中央圓柱部和位于中央圓柱部兩側的圓錐部，圓錐部的錐縮端分別開設曝氣孔，中央圓柱部的圓周壁上開設進氣孔，其中進氣孔與進氣直管連接，在進氣孔處中央圓柱部的圓周壁的內圓周表面與進氣方向大致相切。

在上述實施例中，進一步優選在反應釜內周壁上安裝有多層曝氣頭。每層可以包括2-6個曝氣頭。相鄰層之間的距離從反應釜底部向上遞增。這種布置方式非常有利于氨氣的快速通入和擴散。另外，曝氣孔(或排氣孔)的直徑優選為7-10mm。此外，每個曝氣孔的氨氣排量優選為10-12l/m。還可以使相鄰層的曝氣頭在豎向上相互錯開。

根據本發明的曝氣頭設計，氨氣大致切向進入曝氣頭內部并因此可以沿內圓周壁高速回旋，之后可以沿中心對稱軸從兩側曝氣孔高速噴出并因此可以容易地進入粘性溶液，并形成納米級微氣泡快速混合入粘性溶液(形成氨水)。

在本發明的具體實施例中，所述酸可以為鹽酸、硫酸或苯磺酸，優選為鹽酸。

根據本發明的合成方法，由于使用三羥甲基三聚氰胺作為原料，因此可以合成不同性能例如粘性更加優良的高甲醚化氨基樹脂。