[發(fā)明專利]一種氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710830451.1
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107840783B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋國勇;肖領(lǐng)平;孫建奎;王水眾;李赫龍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學
• 主分類號: C07C37/00
• 分類號: C07C37/00;C07C39/02;C07C39/18;C07C41/01;C07C43/23;C07G1/00;B01J29/03;B01J23/28;D21C5/00;D21C9/08
• 代理公司: 昆明人從眾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 53204
• 代理人: 張鳳樓

1.一種氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法，其特征在于包括以下操作：

按脫蠟?zāi)痉邸⒇撦d型氧化鉬催化劑和反應(yīng)溶劑的質(zhì)量比為1:（0.05～20）:（10～100），將脫蠟?zāi)痉邸⒇撦d型氧化鉬催化劑和反應(yīng)溶劑混合后，加入反應(yīng)釜中密閉，再通入氫氣后升溫至反應(yīng)溫度為220～260℃，并攪拌反應(yīng)2～5h，反應(yīng)結(jié)束后自然降溫泄壓開釜，經(jīng)過濾后得到固體產(chǎn)物和液體產(chǎn)物，所得液體產(chǎn)物經(jīng)旋干后用二氯甲烷溶解，萃取，得到木質(zhì)素油產(chǎn)品；所得固體產(chǎn)物經(jīng)300目的篩子篩選，將催化劑和碳水化合物分開；

所述脫蠟?zāi)痉凼菍⑸镔|(zhì)原料粉碎至20～60目后，以甲苯和乙醇混合液在90～120℃下抽提8～15小時后所得的木粉；所述生物質(zhì)原料選自闊葉木、針葉木、能源草類以及竹類；

所述反應(yīng)溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或者任意比例的幾種混合；

所述負載型氧化鉬催化劑的制備方法，經(jīng)過下列步驟：

（1）二氯化鉬水合物前驅(qū)體的制備：將五氯化鉬與鉬粉按質(zhì)量比1:2～5混勻后，在惰性氣體氣氛下以600～700℃焙燒5h，再冷卻至室溫，然后用濃度為20～30wt%的40～60℃的濃鹽酸分別洗滌三次，收集洗滌液，并將洗滌液靜置過夜得到黃色的針狀晶體，經(jīng)過濾后收集該晶體并烘干得到二氯化鉬水合物前驅(qū)體(H₃O)₂(Mo₆Cl₈)Cl₆·6H₂O；

（2）負載型氧化鉬催化劑的制備：按二氯化鉬水合物前驅(qū)體與甲醇或乙醇的質(zhì)量比為1:90～110，將步驟（1）所得二氯化鉬水合物前驅(qū)體(H₃O)₂(Mo₆Cl₈)Cl₆·6H₂O溶于甲醇或乙醇中，待其完全溶解后緩慢滴加到載體中，二氯化鉬水合物前驅(qū)體與載體的質(zhì)量比為1:2～15，在室溫下靜置12h，經(jīng)過40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除甲醇或乙醇后，在惰性氣體氣氛下400～600℃焙燒6h，待冷卻至室溫，即得到負載型氧化鉬催化劑；

所述載體為二氧化硅、活性炭、SBA-15、MCM-41或三氧化二鋁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法，其特征在于：所述甲苯和乙醇混合液是甲苯和乙醇按體積比2:1的混合液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法，其特征在于：所述通入氫氣的壓力為0～8Mpa，攪拌速度為100～1000rpm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法，其特征在于：所述過濾是用0.22um的聚二偏氟乙烯有機濾膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬催化劑催化解聚生物質(zhì)的方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣、氬氣或者氦氣。