[發明專利]一種純化碳納米管粉體的裝置和方法

有效

• 申請號: 201710830319.0
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107473204B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 南俊民;馬振;曹曼麗;張權
• 申請（專利權）人: 焦作集越納米材料技術有限公司;惠州集越納米材料技術有限責任公司;九江南屋科技有限公司;廣州市南屋電子商務有限責任公司
• 主分類號: C01B32/17
• 分類號: C01B32/17
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星;周友元

本發明公開了一種純化碳納米管粉體的裝置，包括加料料斗、溢流管和至少一級純化槽系統，所述純化槽系統包括電源、純化槽、攪拌棒、陽極、陰極和隔膜，所述攪拌棒設有螺旋葉片，所述陽極為片狀或絲狀結構，均勻鑲嵌在螺旋葉片上，并通過導線與電源正極連接，所述陰極設置在純化槽內側壁，并通過導線與電源負極連接，所述隔膜設置在螺旋葉片和陰極之間，用于將純化槽中的碳納米管粉體懸浮液和陰極隔開。本發明還公開了一種采用上述裝置進行純化處理的方法。本發明的裝置及方法，能有效減小純化過程中對碳納米管粉體結構表面造成損傷，并能連續規模化生產純化碳納米管粉體，具有高效、低成本和無廢液等特點，適合規模化推廣應用。

技術領域

本發明涉及納米材料制造領域，具體涉及一種純化碳納米管粉體的裝置和方法。

背景技術

碳納米管是一種徑向尺寸約為2-20納米、軸向尺寸為微米的一維納米碳材料。他主要由呈六邊形排列的碳原子構成的數層到數十層的同軸圓管，兩端基本都處于封口狀態。根據材料的組成元素及其獨特納米結構，碳納米管在導電導熱、強度、韌性、尺寸、化學及熱穩定性等方面都表現出獨特的特點，并在能源材料、電子電力、復合材料、航天航空等領域表現出很好的應用前景。

時至今日，人們已經開發了多種制備碳納米管粉體的方法，在這些方法中一般要用到含鈷、鎳和鐵等催化劑，以便能提升生產效率，得到外形和性能滿足要求的碳納米管粉體材料。在碳納米管粉體中，通常存在所使用的催化劑以及其他諸如非碳納米管碳材料雜質，這些成分的存在將影響碳納米管粉體的應用性能。為此，人們研究了物理分離、化學氧化、氣相氧化等方法來提純所得到的碳納米管粉體。

其中，液相氧化法是常用的純化碳納米管粉體方法，所利用氧化性酸包括硝酸、硫酸、硫酸/硝酸混合物、硫酸/高錳酸鉀等對粉體進行氧化處理，在除掉碳納米管粉體中一些殘余碳物質的同時，也能夠酸溶解掉其中殘余的金屬催化劑顆粒。液相氧化法雖然可以除去副產物，但是由于所使用酸的強氧化性，也很容易改變碳納米管的表面組成結構，生成酸性含氧功能團，這對碳納米管分子在電子、力學和材料學等方面的應用非常不利。

發明內容

針對現有技術的上述缺陷，本發明的目的之一在于提供一種純化碳納米管粉體的裝置，能有效減小對碳納米管粉體結構表面造成損傷，并能連續規模化生產純化碳納米管粉體。

為實現上述目的，本發明的技術方案是：

一種純化碳納米管粉體的裝置，包括加料料斗、溢流管和至少一級純化槽系統，所述純化槽系統包括電源、純化槽、攪拌棒、陽極、陰極和隔膜，所述純化槽頂部具有和溢流管連接的溢流口，所述純化槽底部具有和溢流管或加料料斗連接的加料口，所述攪拌棒外接動力裝置，兩端分別轉動連接在純化槽的頂面和底面，其上設有螺旋葉片，所述陽極為片狀或絲狀結構，均勻鑲嵌在螺旋葉片上，并通過導線與電源正極連接，所述陰極設置在純化槽內側壁，并通過導線與電源負極連接，所述隔膜設置在螺旋葉片和陰極之間，用于將純化槽中的碳納米管粉體懸浮液和陰極隔開。

進一步地，所述攪拌棒及其上面的螺旋葉片由耐酸并抗氧化的塑料材料制成。

進一步地，所述電源為脈沖電源，所述陽極由金屬鉑或表面鍍鉑的金屬材料制成。

本發明的另一目的在于一種純化碳納米管粉體的方法，其包括以下步驟：

步驟1：把碳納米管粉體加入到含2％稀硫酸或醋酸、5～10％硫酸鈉的溶液中制備成碳納米管粉體懸浮液；

步驟2：將制備好的碳納米管粉體懸浮液通過加料料斗連續加入到純化槽中，通電，在螺旋葉片的攪拌下進行電解純化，電解純化后碳納米管粉體懸浮液經溢流口進入到下一級純化槽中再次電解純化；

步驟3：將經過多級純化槽處理達到純化要求后的碳納米管粉體懸浮液過濾掉濾液，再經三級水洗烘干處理，得到純化的碳納米管粉體。