[發(fā)明專利]3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710830163.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN109503647B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧云龍;劉祖鋒;楊波;常楠;劉磊;戴建才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

本發(fā)明公開了一種轉(zhuǎn)化率高、無需引入催化劑和有機(jī)溶劑的3?異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步驟：一、反應(yīng)裝置，包括纏繞有電加熱帶的精餾柱，精餾柱的底部有釜料接收瓶，精餾柱頂部蒸餾頭的回流排出管與第一接收瓶連通，蒸餾頭的連接管連接一級(jí)冷凝管，一級(jí)冷凝管連通第二接收瓶，第二接收瓶連接二級(jí)冷凝管，二級(jí)冷凝管連通第三接收瓶，第三接收瓶連通三級(jí)冷凝管，三級(jí)冷凝管與真空泵連通；二、控制電加熱帶加熱區(qū)、一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)冷凝管內(nèi)的溫度，控制反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度；三、滴加原料3?(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，甲醇被接收在第三接收瓶中；四、粗品減壓精餾，得目標(biāo)產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法。

背景技術(shù)

3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷是一種含有異氰酸酯基活性基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑，其作用是促進(jìn)無機(jī)材料和有機(jī)材料之間的粘結(jié)性能。廣泛用于高檔聚氨酯密封膠及改性聚氨酯樹脂、也可用作室溫硫化硅橡膠的增粘劑、清漆樹脂的組成成份等。

常見的異氰酸酯基硅烷的合成方法主要有以下兩種：第一種，將氨基甲酸酯溶解在溶劑中并加入一定量的催化劑，高溫條件下裂解，在反應(yīng)過程中，蒸出裂解產(chǎn)生的甲醇，然后再從釜液中分離出異氰酸酯。第一種方法的缺陷在于：一、溶劑的加入不利于后續(xù)的分離提純。二、催化劑的加入能夠催化裂解但同時(shí)也會(huì)造成異氰酸酯聚合，降低收率。第二種，采用光氣與胺在惰性溶劑中反應(yīng)制備異氰酸酯化合物。第二種方法存在以下缺陷：光氣為無色無味的劇毒氣體，生產(chǎn)過程中光氣一旦泄露則極其容易導(dǎo)致重大的安全事故。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種轉(zhuǎn)化率高、安全便捷的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，包括以下步驟：一、準(zhǔn)備反應(yīng)裝置，反應(yīng)裝置包括：內(nèi)部設(shè)有填料的精餾柱，精餾柱的下端部設(shè)置有進(jìn)料口，進(jìn)料口下方的精餾柱上纏繞有電加熱帶，精餾柱的底部連接釜料接收瓶，精餾柱的頂部連接蒸餾頭，蒸餾頭包括有傾斜向上設(shè)置的連接管，連接管上設(shè)置有豎直向下的回流排出管，回流排出管與第一接收瓶相連通，連接管的出口連接有傾斜向上設(shè)置的一級(jí)冷凝管，一級(jí)冷凝管的出口連通有第二接收瓶，第二接收瓶低于一級(jí)冷凝管的出口設(shè)置，第二接收瓶的頂部連接二級(jí)冷凝管，二級(jí)冷凝管的出口連通有第三接收瓶，第三接收瓶低于二級(jí)冷凝管的出口設(shè)置，第三接收瓶的頂部連通有三級(jí)冷凝管，三級(jí)冷凝管與真空泵相連通，每根冷凝管的出口均高于進(jìn)口；二、將電加熱帶加熱區(qū)的溫度控制在195℃～210℃，一級(jí)冷凝管內(nèi)的溫度控制在75℃～90℃，二級(jí)冷凝管內(nèi)的溫度控制在55℃～65℃，三級(jí)冷凝管內(nèi)的溫度控制在-10℃～ -20℃，反應(yīng)裝置內(nèi)的真空度表壓值控制在-0.08Mpa～-0.09Mpa；三、從進(jìn)料口中滴加原料3-(三甲氧基硅基)丙基]氨基甲酸甲酯，原料在精餾柱內(nèi)裂解生成氣態(tài)的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和甲醇，氣態(tài)的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷在一級(jí)冷凝管、二級(jí)冷凝管中冷凝液化回流，粗品被接收在第一接收瓶和第二接收瓶中，氣態(tài)的甲醇在三級(jí)冷凝管中冷凝液化回流被接收在第三接收瓶中；四、將第一接收瓶和第二接收瓶中的粗品減壓精餾，得目標(biāo)產(chǎn)品3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。

進(jìn)一步地，前述的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，傾斜向上設(shè)置的連接管與一級(jí)冷凝管同軸線，連接管與一級(jí)冷凝管的軸線與水平面的夾角為15°～ 30°。

進(jìn)一步地，前述的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，原料由蠕動(dòng)泵從進(jìn)料口滴加進(jìn)入至精餾柱內(nèi)，原料的滴加速度控制在250g/h～300g/h。

進(jìn)一步地，前述的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，第四步驟中減壓精餾的真空度表壓值維持在-0.1 Mpa，減壓精餾時(shí)釜溫不超過135℃，升溫接收頂溫為120℃±3℃的餾份，得目標(biāo)產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，前述的3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的制法，其中，一級(jí)冷凝管、二級(jí)冷凝管、三級(jí)冷凝管均為夾套式冷凝管，一級(jí)冷凝管、二級(jí)冷凝管、三級(jí)冷凝管的夾套中均通入冷凝劑。