[發明專利]一種憎水性鋯金屬有機骨架材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201710829693.9 | 申請日： | 2017-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN107722285B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發明（設計）人： | 趙禎霞;胡鵬;趙鐘興 | 申請（專利權）人： | 廣西大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122 | 代理人： | 謝美萱 |
| 地址： | 530004 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水性 金屬 有機 骨架 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將氯化鋯和多巴胺按照摩爾比為100 : 1.5~7.0進行投料溶解于甲醇或DMF中，再加入冰醋酸進行溶解得到混合物；
（2）將步驟（1）中的混合物投入50~100Hz的球磨罐內球磨10~30分鐘；
（3）在步驟（2）球磨結束后，再加入與氯化鋯等摩爾量的對苯二甲酸，繼續球磨10~30分鐘；
（4）步驟（3）結束后得到的產品依次用甲醇，DMF分別進行洗滌，離心，過濾，干燥，制得氮摻雜的鋯金屬有機骨架材料。
2.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述球磨罐內的球磨珠采用直徑為10.3 mm球磨珠與直徑5.1 mm球磨珠按照1：4~5進行搭配，球磨罐轉速控制在1000~2000 r/min。
3.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）干燥溫度為160~180℃，干燥時間為20~24 h。
4.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）依次用甲醇，DMF分別洗滌3-4次，再在5000~8000r/min的轉速下離心20~25min。
5.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）采用超聲溶解，超聲10~30min，頻率為60~100KHz。
6.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述氯化鋯和多巴胺投料的摩爾比為100 : 3.0。
7.根據權利要求1所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述甲醇或DMF與冰醋酸的體積配比為1 : 2~2 : 1。
8.采用權利要求1~6任一所述的憎水性鋯金屬有機骨架材料的制備方法得到的材料，其特征在于，該材料中N的質量百分數介于1.0-4.0%，BET比表面積在770-1200 m2/g；在相對濕度100%和298 K對水的吸附量為7~9mmol/g；對氯苯的吸附量為5.0~6.0mmol/g。
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