[發明專利]利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)2的方法

有效

• 申請號: 201710829461.3
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN108046342B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 馬得莉;王學虎;陸泉芳;俞潔;銀玲
• 申請（專利權）人: 白銀有色集團股份有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 陳超

1.一種利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：以高壓直流電源提供電能，電壓在600~900V，電流為100~200mA，鎳片為陽極，不銹鋼為陰極，陰陽極通過石英玻璃隔板隔開，且在石英玻璃隔板底部開一個小孔，便于電解液的連通，電解液為Na₂SO₄，在不斷攪拌下，利用犧牲陽極的液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂，不同電壓數值范圍制備的納米β-Ni(OH)₂形貌不同。

2.根據權利要求1所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：液體隔膜放電裝置包括：反應容器（1）由石英玻璃隔板（4）隔開為兩部分，石英玻璃隔板（4）上開一個小孔（5），反應容器（1）內裝硫酸鈉電解液；小孔（5）使電解液隔開的兩部分相通，一部分電解液中放置陽極鎳片（2）、另一部分電解液中放置陰極不銹鋼片（3），小孔（5）正對陽極鎳片（2）的中心位置；隔開的兩部分均放有攪拌子（7），反應容器（1）上有密封蓋，密封蓋上有氣體排出口（10），隔開的兩部分產生的氣體從氣體排出口（10）排出，陽極鎳片（2）、陰極不銹鋼片（3）分別通過導電線連接高壓直流電源（11）正負極；反應容器（1）外部設有水套，水套設進水口（8）和出水口（9），水套內不斷進、出冷卻水；

操作過程：利用液體隔膜放電裝置，調節高壓直流電源電壓，持續放電一定時間；放電過程中，陽極鎳片不斷消耗，溶液由無色→綠色→藍綠色轉變；放電結束后，將藍綠色濁液超聲，然后高速離心分離，產物用蒸餾水洗滌以除去電解質Na₂SO₄，再用無水乙醇洗滌，真空干燥至恒重，研磨，即得藍綠色納米β-Ni(OH)₂。

3.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：所述高壓直流電源（11）為直流穩壓穩流電源，電壓范圍0~1000V，電流范圍0~1A。

4.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：小孔（5）的孔徑為0.3~1.0mm，小孔（5）距離反應容器（1）底部的距離為1.0~2.0cm。

5.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：陽極鎳片和陰極不銹鋼片由以下工藝進行處理：用水砂紙打磨、拋光后先在丙酮中浸泡10min，再分別在乙醇和去離子水中超聲洗滌10min，以除去表面的油脂。

6.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：所述硫酸鈉電解液的濃度為1~3g/L。

7.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：所述陽極鎳片（2）與小孔（5）間的水平距離為0.5~1.5cm，陽極鎳片（2）、陰極不銹鋼片（3）插入電解液的深度為1.0~3.0cm。

8.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：操作過程中以80~150r/min的速度對電解液進行持續攪拌，反應容器通入冷卻水，并保持溫度10~40℃，通電持續時間0.5~2.0h。

9.根據權利要求2所述的利用液體隔膜放電等離子體制備納米β-Ni(OH)₂的方法，其特征是：高速離心分離的轉速為10000~15000r/min，真空干燥溫度為40~50℃。