[發(fā)明專利]一種連續(xù)化生產(chǎn)硝基甲烷的反應(yīng)器及方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710828198.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN107857703A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金福;唐強(qiáng);靳輝;任立軍;豐秀珍;姜順波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京凱瑞英科技有限公司;山東瑞奧材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C205/02
• 分類號(hào): C07C205/02;C07C201/10;B01J19/24
• 代理公司: 北京睿邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11481
• 代理人: 徐丁峰

1.一種連續(xù)化生產(chǎn)硝基甲烷的反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器包括n個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)區(qū)，其中，

反應(yīng)區(qū)一包括：殼體、設(shè)置在該殼體內(nèi)的混合室及與該混合室連接的反應(yīng)管，所述殼體上設(shè)置有與所述混合室連接的亞硝酸鈉進(jìn)口和硫酸二甲酯進(jìn)口、與所述反應(yīng)管連接的反應(yīng)產(chǎn)物出口、以及移熱介質(zhì)進(jìn)口和出口；

反應(yīng)區(qū)二至反應(yīng)區(qū)n的各反應(yīng)區(qū)各自都包括：殼體、設(shè)置在該殼體內(nèi)的混合室及與該混合室連接的反應(yīng)管，所述殼體上設(shè)置有與所述混合室連接的上一個(gè)反應(yīng)區(qū)反應(yīng)產(chǎn)物的進(jìn)口和硫酸二甲酯進(jìn)口、與所述反應(yīng)管連接的反應(yīng)產(chǎn)物出口、以及移熱介質(zhì)進(jìn)口和出口；

除最后一個(gè)反應(yīng)區(qū)之外的其它反應(yīng)區(qū)的所述反應(yīng)產(chǎn)物出口與下一反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)口通過管道相連接；

n優(yōu)選為2～6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述硫酸二甲酯進(jìn)口管道末端裝有水平圓形單層盤管，該盤管上排布有多個(gè)混流噴嘴，通過該混流噴嘴將硫酸二甲酯噴入混合室，該混流噴嘴離混合室底部距離為200～600mm；優(yōu)選一個(gè)反應(yīng)區(qū)中所述混流噴嘴的個(gè)數(shù)為1～6個(gè)，混流噴嘴優(yōu)選為常規(guī)文丘里噴嘴或該種噴嘴的改進(jìn)版。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)器，其特征在于，n個(gè)反應(yīng)區(qū)整體呈直筒狀結(jié)構(gòu)，優(yōu)選相鄰反應(yīng)區(qū)之間用法蘭、特別優(yōu)選用盲法蘭連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)管采用盤管式結(jié)構(gòu)，盤管在殼體中內(nèi)外纏繞層數(shù)為1～3層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述混合室為圓柱形，高徑比為4～6:3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述反應(yīng)器，其特征在于，所述亞硝酸鈉進(jìn)口與混合室的側(cè)面下端通過管道相連接，硫酸二甲酯進(jìn)口管道從混合室的底部中心伸入，混合室的出口在混合室的側(cè)面上方，且與側(cè)面進(jìn)口水平方向夾角為180°。

7.連續(xù)化生產(chǎn)硝基甲烷的方法，其特征在于，使用權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，首先將亞硝酸鈉溶液從反應(yīng)區(qū)一的亞硝酸鈉進(jìn)口連續(xù)通入反應(yīng)區(qū)一的混合室中，硫酸二甲酯采用多段進(jìn)料的方式分別通過各反應(yīng)區(qū)的硫酸二甲酯進(jìn)口連續(xù)進(jìn)入各反應(yīng)區(qū)的混合室，所述反應(yīng)器通過移熱介質(zhì)持續(xù)保溫在反應(yīng)溫度下，所述移熱介質(zhì)優(yōu)選為水，反應(yīng)過程的溫度范圍優(yōu)選為20～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中反應(yīng)物硫酸二甲酯采用5段式進(jìn)料，即，所述反應(yīng)器包括5個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)區(qū)。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其中硫酸二甲酯和亞硝酸鈉的總進(jìn)料摩爾比是1～5:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的硝方法，其中，反應(yīng)區(qū)一的硫酸二甲酯進(jìn)料量為硫酸二甲酯總進(jìn)料量的25％～60％，反應(yīng)區(qū)二的硫酸二甲酯進(jìn)料量為硫酸二甲酯總進(jìn)料量的20％～50％，反應(yīng)區(qū)三的硫酸二甲酯進(jìn)料量為硫酸二甲酯總進(jìn)料量的15％～40％，反應(yīng)區(qū)四的硫酸二甲酯進(jìn)料量為硫酸二甲酯總進(jìn)料量的10％～30％，反應(yīng)區(qū)五的硫酸二甲酯進(jìn)料量為硫酸二甲酯總進(jìn)料量的5％～20％。