[發明專利]一種陽離子型復配水性聚氨酯基黑色染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710827092.4
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107573477B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 胡先海;劉翔;劉瑾;程從亮;陳建利
• 申請（專利權）人: 安徽建筑大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/28;C08G18/30;C09B57/00
• 代理公司: 34153 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王林

本發明公開了一種陽離子型復配水性聚氨酯基黑色染料及其制備方法，將聚合物多元醇和親水擴鏈劑混合，升溫至100～140℃，真空度≤0.1MPa條件下，脫水處理1～2h；通入氮氣冷卻至50～70℃，加入多異氰酸酯單體和催化劑，升溫至80～100℃，恒溫2～4h；將小分子紅、藍、紫、黃色染料溶于溶劑中，依次加入，在50～90℃下反應6～12h，加入有機溶劑調節黏度；降溫至10～30℃加入成鹽劑，高速乳化10～30min，加入去離子水高速分散10～30min；在真空條件下脫去有機溶劑得到陽離子型復配水性聚氨酯基高分子黑色染料乳液。本發明利用三基色原理，通過復配技術，將紅、藍、紫、黃染料接入聚氨酯鏈中制得，不但提高染料烏黑度和利用率，也提高染料的染色性能和色牢度性能。

技術領域

本發明涉及一種高分子染料，尤其涉及的是一種陽離子型復配水性聚氨酯基黑色染料及其制備方法。

背景技術

市場上，黑色染料用量約占染料總量的65％，黑色染料在紡織、印染、皮革、涂裝、油墨等領域有著舉足輕重的地位。早期黑色染料主要是由聯苯胺衍生的偶氮染料，具有烏黑度好、上染率和固色率高的優點。但在生產與使用中會釋放出致癌中間體聯苯胺，嚴重污染環境，如果這些染料被人體吸收，又會危害人體健康造成嚴重后果。為此，上世紀70年代由聯苯胺衍生的所有品種的黑色染料相繼被禁用。

目前，黑色染料大多數是單一組分的小分子的分散黑染料存在的烏黑度低、提升力不足、牢度較差以及環境污染嚴重等主要問題。

復配技術是當前染料研究的熱點，取得一定進展。通過復配技術獲得黑色染料。不但可以提高染料烏黑度和利用率，也可以提高染料的染色性能和牢度性能。

《染料與染色》(2015年52卷第4期10-14頁)報道了環保型黑色分散染料的復配技術。以C.I.分散紫93、C.I.分散藍291∶1、C.I.分散橙73以及C.I.分散橙44為原料進行復配，獲得染色性能更為優越的復配型分散黑染料。

《天津紡織科技》(2015年第204期22-25頁)報道了復配技術對分散黑染料進行配方設計。經過復配配方設計所得的分散黑ECTT染料具有良好的染色性能，較市場上應用較多的分散黑EX-SF300％在染深性以及染色牢度上均有所提高。

陽離子型水性聚氨酯是將叔胺官能團引入到聚氨酯鏈，在骨架上形成陽離子基團一類水性聚氨酯。陽離子水性聚氨酯由于其所形成離子為季銨鹽，粒子帶正電荷，與空氣中粉塵所帶的電荷相同，具有一定的防塵作用，陽離子型水性聚氨酯對水的硬度不敏感，可以在酸性條件下使用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種陽離子型復配水性聚氨酯基黑色染料及其制備方法，能夠通過復配技術將紅、藍、紫、黃染料接入聚氨酯鏈中。

本發明是通過以下技術方案實現的：本發明的一種陽離子型復配水性聚氨酯基黑色染料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按重量計，將12～25％聚合物多元醇和1～2.5％親水擴鏈劑混合，升溫至100～140℃，真空度≤0.1MPa條件下，脫水處理1～2h；

(2)通入氮氣冷卻至50～70℃，加入6～15％多異氰酸酯單體和0.01～0.03％催化劑，升溫至80～100℃，恒溫2～4h；

(3)將10～20％的小分子紅、藍、紫、黃色染料溶于溶劑中，依次加入，在50～90℃下反應6～12h，加入10～20％的有機溶劑調節黏度；

(4)降溫至10～30℃加入2～6％的成鹽劑，高速乳化10～30min，加入50～75％的去離子水高速分散10～30min；

(5)在真空條件下脫去有機溶劑得到陽離子型復配水性聚氨酯基高分子黑色染料乳液。

作為本發明的優選方式之一，所述聚合物多元醇選自聚醚多元醇、聚酯多元醇中的至少一種。