[發(fā)明專利]一種核殼型磁性多色熒光探針的制備及可視化檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710826328.2
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107488447B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫俊嶺;徐君;吳信科;白萬備;張琳琳;胡文亮;郭凱;沈曉科
• 申請（專利權(quán)）人: 河南理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 鄭州浩德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41130
• 代理人: 王國旭

1.一種稀土摻雜的核殼型磁性多色熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，磁性多水高嶺土吸附熒光素：

稱取磁性多水高嶺土、聚乙烯吡咯烷酮和熒光素，均勻混合之后，進(jìn)行研磨處理，再加入去離子水?dāng)嚢瑁缓笱b入反應(yīng)釜在一定溫度下放入烘箱反應(yīng)，然后冷卻并進(jìn)行離心處理，即用水熱法讓熒光素吸附到磁性多水高嶺土上，最后清洗、干燥后得到第一步的產(chǎn)物Fe₃O₄-Hal-熒光素；

第二步，吸附氨基制作保護(hù)膜：

取第一步的產(chǎn)物溶于無水乙醇當(dāng)中，在攪拌的同時(shí)加入APTES與TEOS混合液，再滴加氨水，發(fā)生反應(yīng)讓氨基取代磁性多水高嶺土表面的羥基，并形成一層保護(hù)膜，防止熒光素的泄露，得到第二步的產(chǎn)物Fe₃O₄-Hal-熒光素@SiO₂；

第三步，多色探針制備：

將第二步的產(chǎn)物分散在乙酸與乙醇的混合液中，再加入EDTAA進(jìn)行攪拌接枝，然后離心收集產(chǎn)物，并和Eu(NO₃)₃·6H₂O共同溶解在無水乙醇中，保溫?cái)嚢栊纬膳c稀土離子配位的螯合物，得到最終的稀土摻雜的核殼型磁性納米多色熒光探針Fe₃O₄-Hal-熒光素@SiO₂-EDTAA-Eu。

2.如權(quán)利要求1所述的一種稀土摻雜的核殼型磁性多色熒光探針的制備方法，其特征在于，其優(yōu)選的制備方法所涉及的具體步驟如下：

第一步，磁性多水高嶺土吸附熒光素：稱取0.8g磁性多水高嶺土、0.08g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g熒光素，均勻混合之后，進(jìn)行研磨處理，再加入15mL的去離子水，并攪拌4小時(shí)；然后裝入反應(yīng)釜，放入烘箱，在溫度為160℃條件下反應(yīng)10h；然后冷卻至室溫，取出產(chǎn)物進(jìn)行離心處理，在離心處理過程中用無水乙醇清洗3次，在60℃真空干燥后得到第一步的產(chǎn)物Fe₃O₄-Hal-熒光素；

第二步，吸附氨基制作保護(hù)膜：取第一步的產(chǎn)物0.2g，溶于60mL無水乙醇當(dāng)中；在混合物攪拌的同時(shí)加入APTES與TEOS按1：1比例的混合液100uL，再滴加1mL氨水，攪拌2h，得到第二步的產(chǎn)物Fe₃O₄-Hal-熒光素@SiO2；

第三步，多色探針制備：將第三步的產(chǎn)物分散在乙酸與乙醇的60mL混合液中，其中乙酸與乙醇的比例為1：1，再加入EDTAA0.1g，攪拌5h；然后離心收集產(chǎn)物，并和11.1mg物質(zhì)的量為0.025mmoL的Eu(NO₃)₃·6H₂O共同溶解在15mL無水乙醇中，在60℃下攪拌5h，得到最終的稀土摻雜的核殼型磁性納米多色熒光探針Fe₃O₄-Hal-熒光素@SiO₂-EDTAA-Eu。