[發明專利]一種鉍碘雜化材料的合成及用于制備BiOI納米片

有效

• 申請號: 201710825261.0
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107686130B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 劉廣寧;李毓;趙若愚;孟祥龍;李村成
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C01B9/06
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

一種鉍碘雜化材料的合成及用于制備BiOI納米片。本發明的目的在于合成一種鉍碘雜化材料，該材料可直接用于水解制備BiOI納米片。以碘化鉍、2?氨基苯并噻唑為反應原料，采用乙醇和氫碘酸的混合液作為反應物和溶劑，在溶劑熱條件下制備鉍碘基雜化物(Habtz)BiI₄，其中abtz=2?氨基苯并噻唑。鉍碘雜化材料的制備簡單，原料價格低廉，產率高。該雜化材料作為前驅體，在蒸餾水中無需加入其它反應原料，也無需調節反應pH值即可實現快速水解，實現BiOI納米片的簡單和高效制備。

技術領域

本發明涉及一種雜化材料，特別是涉及一種鉍碘雜化材料(Habtz)BiI₄的合成及水解制備BiOI納米片的應用，其中abtz = 2-氨基苯并噻唑。

背景技術

無機-有機雜化物是通過有機組分和無機組分在分子水平上自組裝而形成的一類化合物，因有機組分可以靈活搭配選擇，使得雜化材料的結構非常豐富，且可以在一定程度上進行結構和性能的調控。雜化材料中有機陽離子的選擇會很大程度影響制備雜化材料的水穩定性，一般而言，以親水性有機陽離子制備的雜化物具有較弱的水穩定性，相反以疏水性有機陽離子制備的雜化物具有較強的水穩定性。無機BiOI是一種新型半導體材料，具有良好的紫外和可見光吸收，引其具有優異的光催化性能而備受廣泛關注。BiOI是一種具有高度各項異性的，具有層狀結構的無機半導體材料。結構中，雙I^–離子層和鉍氧層交替排列，具有獨特的內部電場以及合適的禁帶寬度，故表現出優異的可見光催化性能。傳統BiOI的制備方法有水解法、沉淀法，高溫固相法、水熱法、溶劑熱法等。這些傳統的方法的起始原料都不止一種，如采用含鉍無機鹽與KI或HI混合，甚至需要調節反應體系的pH值等，具有操作條件相對復雜，過程相對繁瑣，反應條件不易控制等缺點。

因此尋找BiOI的簡單、方便、高效的制備方法，具有重要的實際意義。

發明內容

本發明的目的在于合成一種鉍碘雜化材料，以此鉍碘雜化材料為前驅體通過水解法制備BiOI納米片的操作簡單、方便；在蒸餾水中可一步水解產生，無需其它物質參與，也無需調節體系的pH值；制備的BiOI納米片形狀好，產率高。

本發明包括如下技術方案。

1. 一種鉍碘雜化材料(Habtz)BiI₄，其中abtz = 2-氨基苯并噻唑，其特征在于：該化合物為三斜晶系，結晶于空間群為P–1，單胞參數為a = 7.73(1) ?, b = 10.05(1) ?,c = 11.62(1) ?,α= 86.25(1) o, β = 76.78(2) o，γ = 68.66 (1) o, 單胞體積V =818.46 (11) ?³。

2. 一種權利要求1的鉍碘雜化材料的制備方法，其特征在于：以碘化鉍和2-氨基苯并噻唑為反應原料，摩爾比為1：1，準確稱取相應質量的固體反應物，加入乙醇和氫碘酸的混合液，升溫至120 ℃，恒溫3天，然后降至室溫。

3. 一種權利要求1的鉍碘雜化材料的用途，其特征在于：該雜化物在水中直接水解，無需加入其它反應物，也無需調節反應體系酸堿度，即可實現單一材料水解制備無機BiOI納米片。

具體實施方式

我們選擇BiI₃、2-氨基苯并噻唑為反應原料，采用乙醇和氫碘酸的混合溶液作為反應溶劑，在溶劑熱條件下得到無機-有機雜化物(Habtz)BiI₄的橙色塊狀單晶。我們測得該鉍碘基雜化材料的晶體結構。結構中Bi原子采取六配位的八面體結構，相鄰的(BiI₆)八面體通過共邊連接形成(BiI₄)^–陰離子鏈。2-氨基苯并噻唑中的氨基N原子發生原位質子化反應生成(Habtz)⁺陽離子，用于平衡鉍碘陰離子鏈的負電荷。