[發(fā)明專利]一種聚氧丙烯醚的精制工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710824789.6
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107513158B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 杜明強;金一豐;錢建芳;董楠;萬慶梅;嚴立峰
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30;C08G65/28
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛(wèi)東

本發(fā)明涉及一種聚氧丙烯醚的精制工藝，包括以下步驟：（1）聚氧丙烯醚的聚合制備：由甲基丙烯酸羥丙酯與環(huán)氧丙烷在酸性催化劑條件下聚合反應制得；（2）催化劑的中和：向步驟（1）制得的聚氧丙烯醚中加入水和堿，攪拌均勻；（3）加入晶種：加入無機鹽水合物為晶種；（4）加入步驟（3）中的晶種后，形成新晶核；（5）過濾：添加助濾劑，加壓或抽真空方式過濾。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)聚氧丙烯醚精制工藝中酸性催化劑去除率不高的問題，提高了該類聚氧丙烯醚的純度，促進了行業(yè)的發(fā)展。

技術領域

本發(fā)明涉及一種聚氧丙烯醚的精制工藝，屬于聚氧丙烯醚的后處理工藝。

背景技術

聚氧丙烯醚的制備過程中往往需要使用催化劑，該催化劑可為堿性催化劑或酸性催化劑。在最終制得聚氧丙烯醚時，需要去除或中和催化劑。如果有未中和的催化劑存在，可能造成所希望的反應催化過度，導致聚氧丙烯醚自身聚合或影響產(chǎn)品的下游應用效果。

本發(fā)明涉及的聚氧丙烯醚為酸性催化劑條件下制備，該酸性催化劑為路易斯酸的一種或多種組合物，如氯化錫、三氟化硼、氯化鋁、氯化鐵等，此類催化劑均屬于弱酸，當使用強堿中和后所形成的鹽顆粒太細小(50nm以下)并且柔軟易變形時，不能有效的過濾。因此，催化劑的去除并不適用一般的中和-結晶-過濾的后處理工藝。常規(guī)工藝為中和-洗滌-脫水，但此常規(guī)工藝一般只能洗掉80%-90%的酸性催化劑，不能制備高純度的聚氧丙烯醚。

因此，提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的上述技術問題，本發(fā)明的目的是提供一種聚氧丙烯醚的精制工藝，該精制工藝為中和-加入晶種-新晶核形成-過濾，其通過加入晶種，使其形成大而堅硬的晶核，從而能有效的過濾，去掉99%以上的酸性催化劑，制得高純度聚氧丙烯醚。

為達到上述目的，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種聚氧丙烯醚的精制工藝，包括以下步驟：

（1）聚氧丙烯醚的聚合制備：由甲基丙烯酸羥丙酯與環(huán)氧丙烷在酸性催化劑條件下聚合反應制得；

（2）催化劑的中和：向步驟（1）制得的聚氧丙烯醚中加入水和堿，攪拌均勻；

（3）加入晶種：加入無機鹽水合物為晶種；

（4）加入步驟（3）中的晶種后，形成新晶核；

（5）過濾：添加助濾劑，加壓或抽真空方式過濾。

所述步驟（1）的酸性催化劑為路易斯酸的一種或多種組合。

所述步驟（1）的酸性催化劑為氯化錫、三氟化硼、氯化鋁、氯化鐵或五氟化銻。

所述步驟（2）的堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種或多種組合。

所述步驟（2）的水為去離子水。

所述步驟（3）中的晶種為MgS0₄·7H₂0、NaH₂P0₄·6H₂0、KAl(S0₄)₂·12H₂O、Na₂HP0₄·12H₂0或AlCl₃·6H₂0。

所述步驟（3）中晶種的加入量為聚氧丙烯醚質(zhì)量的0.1‰—0.5‰。

所述步驟（3）中晶種的加入時間點為晶核生成的亞穩(wěn)區(qū)。

所述步驟（3）中晶種的加入溫度為60-80℃。

所述步驟（4）的助濾劑的添加量為聚氧丙烯醚質(zhì)量的1‰—3‰。

本發(fā)明的有益效果如下：