[發(fā)明專利]一種改性聚乳酸的制備方法及其制備裝置在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710823167.1 | 申請日： | 2017-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN107417902A | 公開（公告）日： | 2017-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳景梅;趙建軍;邰燕芳;史宜望 | 申請（專利權(quán)）人： | 蚌埠學(xué)院 |
| 主分類號： | C08G63/91 | 分類號： | C08G63/91;C08G63/08;C08G63/78;C08G18/76;C08G18/64;C08G18/42 |
| 代理公司： | 濟(jì)南鼎信專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙)37245 | 代理人： | 曹玉琳 |
| 地址： | 233030 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 乳酸 制備 方法 及其 裝置 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明主要涉及改性聚乳酸制備領(lǐng)域，具體是一種改性聚乳酸的制備方法及其制備裝置。
背景技術(shù)
聚乳酸是以乳酸為主要原料聚合得到的聚合物，在生物醫(yī)藥行業(yè)應(yīng)用十分廣泛，聚乳酸在體內(nèi)能被水解脫脂生成乳酸單體,繼而被乳酸脫氫酶氧化為丙酮酸,作為能量物質(zhì)參加三羧酸循環(huán),最終生成CO2和H2O經(jīng)肺、腎、皮膚排泄，對人體有高度安全性并可被人體組織吸收，加之其優(yōu)良的物理機(jī)械性能，已在藥物的長效控釋系統(tǒng)(如緩釋型注射、口服藥)得到應(yīng)用，聚乳酸制備包括直接法、間接法，由于直接合成法所制備的聚乳端分子量較低，現(xiàn)有技術(shù)中多數(shù)需要較高分子量的聚乳酸，多采用間接法進(jìn)行制備，但是聚乳酸雖然具備比較好降解吸收能力，但聚乳酸的柔韌性和抗沖擊性能較差并且緩釋效果不理想，為使藥物發(fā)揮最優(yōu)藥效需要對聚乳酸進(jìn)行改性，現(xiàn)有技術(shù)中對聚乳酸不僅制備方法復(fù)雜，并且對聚乳酸的增韌效果不明顯。另外，在聚乳酸制備中由于沒有專用的制備裝置，在制備過程中一般使用三口燒瓶進(jìn)行制備，但是在使用過程中需要對三口燒瓶進(jìn)行反復(fù)的安裝與拆卸，導(dǎo)致制備過程的流暢性不足，影響了制備效率。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種改性聚乳酸的制備方法及其制備裝置，通過直接法制備出端羥基聚乳酸預(yù)聚體然后通過殼聚糖對聚乳酸進(jìn)行改性，反應(yīng)過程容易控制，能夠增加聚乳酸親水性、柔韌性，同時殼聚糖大分子結(jié)構(gòu)能夠有效阻礙藥物擴(kuò)散，增加緩釋效果。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
1、改性聚乳酸的制備方法，
步驟1：取適量L-乳酸置于容器I中，對容器I進(jìn)行抽真空后，25～40℃蒸餾1h，然后向容器I內(nèi)放入分子篩備用；
步驟2：將除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸與1,4-丁二醇物質(zhì)量比為nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝40:1～80:1，對容器II進(jìn)行加熱，加熱至70～80℃，然后再加入氯化亞錫，L-乳酸與1,4-丁二醇物質(zhì)量比為nL-乳酸：n氯化亞錫＝100:1～250:1加熱到110～130℃進(jìn)行反應(yīng)30～70min；
步驟3：對容器II抽真空，然后以7℃/30min～10℃/30min的升溫速率逐步提高容器II內(nèi)的溫度，直至溫度達(dá)到160～180℃，持續(xù)反應(yīng)6～15h，停止加熱，移去真空，得產(chǎn)物A；
步驟4：向容器III中加入適量步驟4合成的得產(chǎn)物A，按nOH：nNCO＝1：0.6～1:1.6，向容器III中加入適應(yīng)質(zhì)量的2,4-甲苯二異氰酸酯；
步驟5：向容器III內(nèi)通入N2，在70～100℃氮氣氛下持續(xù)反應(yīng)30min得產(chǎn)物B；
步驟6：將產(chǎn)物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；
步驟7：將沉淀用丙酮洗滌3～12次，抽濾，真空干燥10h，得到白色粉末，將白色粉末溶于二甲基亞砜得溶液A，備用。
步驟8：向容器IV中依次加入殼聚糖、50％的NaOH溶液，質(zhì)量比為m殼聚糖：mNaOH＝1:20～1:55，攪拌混勻，在20～90℃下反應(yīng)3～4h，然后將溶液經(jīng)高速離心得產(chǎn)物C；
步驟9：使用蒸餾水對產(chǎn)物C進(jìn)行沖洗，直至溶液呈中性，然后在將產(chǎn)物C在30～70℃下真空干燥10h，備用；
步驟10：按1g產(chǎn)物C與8～20ml溶液A的比例，將產(chǎn)物C與溶液A加入容器IV中，在90℃下持續(xù)攪拌反應(yīng)1～5h后，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物D用乙醚沉淀，將沉淀得到的固體真空條件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。
步驟10中，產(chǎn)物D真空干燥前將沉淀得到的固體用丙酮抽提18～24h。
將步驟10中得到的改性聚乳酸經(jīng)離心分離，然后用丙酮洗滌3～10次，在60℃真空條件下干燥10h。
一種改性聚乳酸制備裝置，包括底座、容器I、容器II，所述底座由左向右依次設(shè)置儲液槽、第一支架、第二支架，所述第一支架的高度大于第二支架高度，所述第一支架、第二支架的頂端設(shè)置固定架，所述固定架包括第三橫板，所述第三橫板的端部設(shè)置兩個豎桿，兩個所述豎桿之間設(shè)置橫桿；
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