[發明專利]一種氯離子插層鎳鋁類水滑石的制備方法

在審

• 申請號: 201710821682.6
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107500367A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 朱琳;王璐;杜星宇;吳旭;秦瑜;張鵬
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種氯離子插層鎳鋁類水滑石的制備方法，其特征在于：以六水合氯化鋁與六水合氯化鎳為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑，去離子水作為溶劑，經配制溶液、滴定共沉淀、水熱處理、洗滌、抽濾、干燥步驟，制得氯離子插層鎳鋁類水滑石；

具體包括如下步驟：

（1）配制醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，緩沖溶液的pH=4.00～5.00

將醋酸鈉溶液和醋酸溶液混合，控制醋酸鈉物質的量濃度為0.036～0.140 mol?L^-1，醋酸物質的量濃度為0.060~0.164mol?L^-1，配成醋酸-醋酸鈉緩沖溶液；

（2）配制混合鹽溶液

稱取六水合氯化鎳和六水合氯化鋁至燒杯中，在燒杯中加入去離子水，并用磁力攪拌器攪拌5～15 min使之完全溶解，將配制好的溶液轉移至吊瓶式輸液器中待用；

（3）配制氫氧化鈉水溶液

稱取氫氧化鈉固體，將其配制成濃度為1.00 mol?L^-1的氫氧化鈉水溶液，將其轉移至吊瓶式輸液器中待用；

（4）制備氯離子插層鎳鋁類水滑石

將配制好的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液置于反應器中，將反應器置于30～60 ℃恒溫水浴鍋中，并不斷攪拌；將配制的氫氧化鈉水溶液與混合鹽溶液滴入上述裝有緩沖溶液的反應器中，并用酸度計實時監測滴定過程中的pH值，控制滴定速度使整個反應過程中體系pH值固定；滴加完后繼續攪拌20～30 min，隨后將得到的沉淀和母液密封置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在90～150 ℃烘箱內加熱3～48 h；

（5）抽濾

將反應后的渾濁溶液冷卻至室溫后，置于抽濾瓶上部的布氏漏斗中抽濾，濾紙上留存產物濾餅，溶液抽至濾瓶中；

（6）去離子水洗滌、抽濾

將產物濾餅置于燒杯中，加入去離子水100～200 mL，攪拌洗滌5～10 min，然后將洗滌液置于布氏漏斗中再次抽濾，濾紙上留存產物濾餅，溶液抽至濾瓶中；去離子水洗滌、抽濾重復進行，直至濾液呈中性；

（7）干燥

將洗滌、抽濾后的產物置于表面皿中，一同放入80～100 ℃的烘箱中進行干燥，干燥時間為12～24 h，制得氯離子插層鎳鋁類水滑石。

2.根據權利要求1所述的一種氯離子插層鎳鋁類水滑石的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，將c(Ni²⁺): c(Al³⁺)控制在2:1～4:1，其中c(Ni²⁺)是指混合鹽溶液中氯化鎳物質的量濃度，c(Al³⁺)是指混合鹽溶液中氯化鋁物質的量濃度。

3.根據權利要求1所述的一種氯離子插層鎳鋁類水滑石的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，將混合鹽溶液中氯化鋁物質的量濃度控制在0.10～1.00 mol?L^-1。

4.根據權利要求1所述的一種氯離子插層鎳鋁類水滑石的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，反應過程中體系pH值控制在4.00～5.00。