[發(fā)明專利]一種納米鐵修飾的SBA-16分子篩及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710820537.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-13
• 公開（公告）號(hào): CN109485060B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳凱;任行濤;劉艷惠;賈志光;楊光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C01B39/06
• 分類號(hào): C01B39/06;C07C37/60;C07C39/04;B01J29/04
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;方莉

1.一種納米鐵修飾的SBA-16分子篩，其中，納米鐵以單質(zhì)的形式內(nèi)嵌于所述分子篩的骨架中，

其中所述納米鐵修飾的SBA-16分子篩的制備方法包括：

步驟S1，將硅源、水、有機(jī)模板劑、鐵源絡(luò)合物、酸與醇混合，制得反應(yīng)混合物；

步驟S2，將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行水熱晶化處理，后經(jīng)后處理，制得Fe-SBA-16分子篩；

步驟S3，采用氫氣將所述Fe-SBA-16分子篩進(jìn)行還原處理，制得所述納米鐵修飾的SBA-16分子篩；

其中，在步驟S1中，所述硅源、水、有機(jī)模板劑、鐵源絡(luò)合物與酸的摩爾比以SiO₂:H₂O:R:Fe:H⁺計(jì)為1:(50-350):(0.005-0.015):(0.05-0.20):(0.08-0.25)，R為有機(jī)模板劑，

所述醇與水的摩爾比為1:(10-30)，

所述鐵源絡(luò)合物包括由含鐵的化合物與乙二胺四乙酸形成的絡(luò)合物，

在步驟S3中，所述還原處理包括：以3-10℃/min的升溫速率升至400-700℃，在所述還原溫度下還原2-8h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子篩，其特征在于，所述納米鐵的粒度為3-4nm；所述分子篩的比表面積≥430m²/g。

3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述納米鐵修飾的SBA-16分子篩的制備方法，其包括：

步驟S1，將硅源、水、有機(jī)模板劑、鐵源絡(luò)合物、酸與醇混合，制得反應(yīng)混合物；

步驟S2，將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行水熱晶化處理，后經(jīng)后處理，制得Fe-SBA-16分子篩；

步驟S3，采用氫氣將所述Fe-SBA-16分子篩進(jìn)行還原處理，制得所述納米鐵修飾的SBA-16分子篩；

其中，在步驟S1中，所述硅源、水、有機(jī)模板劑、鐵源絡(luò)合物與酸的摩爾比以SiO₂:H₂O:R:Fe:H⁺計(jì)為1:(50-350):(0.005-0.015):(0.05-0.20):(0.08-0.25)；其中，R為有機(jī)模板劑，所述醇與水的摩爾比為1:(10-30)，

所述鐵源絡(luò)合物包括由含鐵的化合物與乙二胺四乙酸形成的絡(luò)合物，

在步驟S3中，所述還原處理包括：以3-10℃/min的升溫速率升至400-700℃，在所述還原溫度下還原2-8h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述硅源、水、有機(jī)模板劑、鐵源絡(luò)合物與酸的摩爾比以SiO₂:H₂O:R:Fe:H⁺計(jì)為1:(70-170):(0.008-0.013):(0.05-0.20):(0.16-0.22)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述混合的溫度為40-60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，

在步驟S1中，所述硅源選自白炭黑、正硅酸乙酯、硅酸鈉和硅溶膠中的一種或多種；

所述有機(jī)模板劑選自雙親性非離子三嵌段表面活性劑和/或六亞甲基四胺。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述雙親性非離子三嵌段表面活性劑選自EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆和/或EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述含鐵的化合物選自鐵鹽和/或亞鐵鹽。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述含鐵的化合物選自鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、氯化亞鐵和硝酸亞鐵中的一種或多種。