[發明專利]一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710819530.2
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107634205A
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 陳方;高玉仙;李道聰
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙)34115
• 代理人: 金凱

1.一種磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將砂磨到合適粒徑的磷酸鐵加入到溶劑中，持續攪拌，然后在攪拌條件下加入一定量的有機物單體及LiOH·H₂O，攪拌，將上述溶液加熱到一定溫度后加入一定量的引發劑，反應一定時間，實現原位配鋰，然后將得到的漿料進行超細研磨、干燥得到配鋰完成的磷酸鐵鋰前驅體；

（2）將上述磷酸鐵鋰前驅體在惰性氣體保護氛圍下進行一次燒結，得到預包覆碳的一次燒結產物；

（3）將步驟（2）預包覆碳的一次燒結產物與碳源混合，粉碎、干燥，在惰性氣體保護氛圍下進行二次燒結，分級過篩得到磷酸鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中磷酸鐵砂磨至D50粒徑為100-500nm，優選100-300nm；

所述溶劑選自去離子水或乙醇溶劑的一種或兩種；所述LiOH·H₂O為電池級，其中LiOH·H₂O的量根據Li：P摩爾比的配鋰量范圍0.99-1.02來確定。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中有機單體選自丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種或兩種，有機單體與LiOH·H₂O的摩爾比為1:1；

所述引發劑為水性引發劑或油性引發劑中的一種；水性引發劑為：H₂O₂、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀、高錳酸鉀和草酸的混合物中的一種或多種；油性引發劑為：偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰中的一種或多種；所述引發劑加入量為磷酸鐵質量的1wt%。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶液加熱方式為水浴加熱，溫度為45-65℃；反應時間為0.5-2h。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中將得到的漿料進行超細研磨時所使用設備為砂磨機；所使用的干燥設備為噴霧干燥機。

6.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）和（3）中惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中一次燒結溫度為300-500℃，燒結時間為3-8h；

所述粉碎選擇濕法粉碎或干法破碎，粉碎方法是砂磨或球磨。

8.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中二次燒結溫度為600-800℃，燒結時間為8-20h；優選燒結溫度600-750℃，燒結時間10-20h。

9.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中碳源選自蔗糖、葡萄糖、果糖、抗壞血酸、碳納米管、碳黑、VGCF、乙炔黑中的至少一種。

10.根據權利要求1中所述的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中磷酸鐵鋰正極材料中碳含量為1.5-3wt%。