[發明專利]一種低脆性釹鐵硼磁性材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710819149.6
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN108305771A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 劉峰;劉貴軍;韓惠東;郭鋒
• 申請（專利權）人: 包頭韻升強磁材料有限公司;寧波韻升股份有限公司;寧波韻升磁體元件技術有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;C22C33/02
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

本發明涉及一種低脆性釹鐵硼磁性材料的制備方法，包括原材料真空感應熔煉并制成合金薄片、氫氣破碎、氣流磨制粉、粉料磁場取向壓制成型、真空燒結及時效、材料切片加工、電鍍、成品檢驗，其特征是：在現有釹鐵硼稀土永磁材料生產工藝流程的氫氣破碎工序之后、氣流磨制粉工序之前增加氫碎后粉料用燒結爐二次脫氫工序，脫氫條件為：在550?900℃之間設置1?3個保溫平臺，每個平臺保溫0.5?1小時，合計用時2?4小時，實現材料平穩放氣脫氫，終了真空度為0.1Pa以下，然后按正常流程完成氣流磨，成型，燒結，得到燒結釹鐵硼坯料，坯料再經加工，電鍍后制成成品。其優點是：改善了材料脆性，提高了材料綜合性能。

技術領域

本發明涉及一種低脆性釹鐵硼磁性材料的制備方法，屬于燒結釹鐵硼稀土永磁材料生產制造的技術領域。

背景技術

現有的釹鐵硼稀土永磁材料生產的工藝流程一般包括：原材料真空感應熔煉并制成合金薄片，氫氣破碎，氣流磨制粉，粉料磁場取向壓制成型，真空燒結及時效，材料切片加工，電鍍，成品檢驗。其中氫氣破碎就是將合金薄片放入氫碎爐中完成材料吸氫與脫氫，氫氣壓力一般小于0.3MPa。吸氫反應分兩步，首先在晶界富釹相進行，然后氫氣在一定溫度下與主相Nd₂Fe₁₄B反應，反應溫度可達300℃，由于氫原子進入邊界相及晶格內部，使釹鐵硼原晶格破壞，合金薄片發生膨脹，從而實現氫氣破碎釹鐵硼；經過破碎，一般合金薄片變為小于2mm的粉末。脫氫分為兩步，首先在200-300℃釹鐵硼主相脫氫，然后在350-650℃富釹相部分脫氫，實際生產中一般采用400-600℃脫氫，脫氫終止真空度在20-100Pa，此時脫氫不完全，氫含量一般在500-1500ppm，個別類型氫破碎設備由于真空系統限制，或釹鐵硼合金配方中稀土含量偏高，或釹鐵硼合金中重稀土含量偏高，氫氣破碎脫氫后氫含量可能達到2000ppm。殘余的氫含量會在后續的燒結過程中繼續進行脫氫，燒結脫氫的溫度相比氫碎脫氫的溫度要高，最終燒結后磁體的氫含量在20ppm以下。

中國專利《一種Re-Fe-B磁性材料的制備方法》CN201610799511.3公開了一種Re-Fe-B磁性材料的制備方法，包括速凝熔煉X類合金薄片和Y類合金薄片、氫破碎、氣流磨制粉、混粉、取向壓制成型、真空燒結、熱處理的步驟。所述X類合金和Y類合金分別采用不同的氫破碎工藝，控制X類合金氫碎粉氫含量為100-2000ppm，控制Y類合金氫碎粉氫含量為2000-20000ppm。該發明通過在Re-Fe-B磁性材料的制備過程中，分別控制主相合金（X類合金）和富稀土相合金（Y類合金）氫破碎后的氫含量，在真空燒結過程中，磁性材料中的氫原子延晶界富稀土相擴散脫氫，提高磁性材料晶界富稀土相的抗氧化能力，有效降低磁體的氧含量，提高磁體的磁性能和耐腐蝕性能。該專利雖然提出氫破碎后氫含量控制方法，目的在于提高磁性能和耐腐蝕性，但沒有考慮材料機械特性，如加工合格率，存在微裂紋斷裂異常等問題。

中國專利《一種降低成本提高效率的燒結釹鐵硼的氫碎方法》CN201310743857.8公開了一種降低成本提高效率的燒結釹鐵硼的氫碎方法，本發明的方法可在不降低產品磁性能的情況下，相比常規飽和吸氫法氫氣消耗量減少30-40%，氫碎脫氫時間每爐約減少20-35分鐘，燒結升溫時間每爐約減少30-45分鐘，同時燒結出的坯料脆性減小，提高了后加工合格率(圓柱打孔合格率提高了3%)。綜合來看，該新工藝降低了生產成本的同時提高了生產效率，經濟效益明顯。該專利重點在于通過減少氫氣供給來實現材料不飽和吸氫，但實際經驗表明，材料吸氫反應時一邊吸氫一邊放熱，吸氫是一個反應速度不均衡的過程，剛開始略微緩慢然后就反應迅速，最后又是緩慢吸氫直至飽和，故實際上若要控制材料不飽和吸氫，工藝難度較大，同時這種做法會導致材料吸氫破碎一致性降低，顆粒尺寸大小不一，破碎后的粉料經過氣流磨制粉后粒度分布變差，進而影響材料綜合磁性能，雖然可以降低生產成本，改善脆性，應該適合于中低端產品，但對于近年來晶粒細化工藝推進，對粉料粒度分布要求提高，粉料的顆粒尺寸進一步降低，此種工藝方案已經不能適應需求，材料脆性的解決需要新的方案加以改善。