[發明專利]EDTA生產方法

在審

• 申請號: 201710818314.6
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107501111A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 李建明;宋帥;孫振民;喬培華;王廷偉
• 申請（專利權）人: 濰坊濱海石油化工有限公司
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/00;C07C227/16
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明屬于乙二胺四酸制備技術領域，具體涉及一種主要以氰化鈉、乙二胺、甲醛與液堿作為原料制備乙二胺四乙酸的方法。

背景技術

乙二胺四乙酸(Ethylenediaminetetreacetic acid，簡稱為EDTA)，為白色，無味、無臭的結晶體。作為螯合劑，EDTA廣泛的應用于水處理劑、洗滌劑、金屬清洗劑、工業清洗劑、顯像化學品、皮革化學品、造紙化學品、油田化學品、醫藥、食品、紡織、化纖、染料、合成樹脂、農用化學品及分析檢測領域。

專利文獻CN02133458.7及US5208363介紹了以氫氰酸、乙二胺、甲醛為原料，在酸性環境中生成乙二胺四乙腈，在酸性或堿性條件下水解得到EDTA，由于使用氣體氫氰酸進行氣液反應，存在安全隱患，設備要求高，且只能靠近氫氰酸生產企業才能用于生產。由于在合成過程中有相當量的氨與硫酸鈉生成，形成尾氣氨的排放和硫酸鈉母液的產生；如果不對尾氣氨和硫酸鈉母液進行良好的回收利用就會形成嚴重的污染源。在現有的生產工藝過程中，尾氣氨的回收基本可以得到解決，但是硫酸鈉母液的回收利用成為公認的難題。

發明內容

本發明提出一種EDTA生產方法，該生產方法減少了副反應的發生提高了EDTA的純度，為直接制取鈉鹽提供條件，簡化工藝步驟。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種EDTA生產方法，采用氰化鈉、乙二胺、甲醛與液堿作為原料制備乙二胺四乙酸，包括以下步驟：

1)縮合反應：將一部分氰化鈉溶液、液堿溶液以及乙二胺投入到縮合反應釜中，然后開啟攪拌，再開啟蒸汽調節閥進行升溫至88～95℃，再滴加甲醛及余下氰化鈉溶液，反應過程中產生的尾氣進行冷凝負壓吸收，反應結束后加入雙氧水進行脫色，得到縮合物料；

2)酸化反應：將縮合物料投入酸化反應釜中，開啟攪拌，打開酸化冷凝器回水進水，向反應釜中加入鹽酸至反應釜中的pH為2.1～4結束，鹽酸加料過程中反應放熱直至沸騰，鹽酸加完后保溫有結晶析出，將析出的結晶進行離心分離得到EDTA濕料，再進行風流干燥即可獲得EDTA。

優選地，氰化鈉溶液中的氰化鈉的質量濃度為30％，甲醛的質量濃度為37％，液堿的質量濃度為30％，乙二胺的質量濃度為99％。

優選地，氰化鈉溶液、乙二胺、甲醛及液堿溶液的質量之比為10020：790：5000：1732。

優選地，所述步驟2)中的縮合物料與鹽酸的質量之比為5000:2000～3000。

優選地，所述步驟2)中的離心分離的溫度為60～85℃。

本發明的有益效果：

1、相比傳統的縮合反應，本發明的乙二胺采用滴加的方式進行，且采用負壓方式進行，在該反應狀況下能夠快速移除氨氣，減少副反應的發生，在反應過程中采用多次采出氨水，提高反應濃度，促使反應不斷向正方向進行。經過以上步驟，縮合反應收率能夠從90％提高至95％，收率能夠提高5個點。

2、本發明在縮合工藝上提高縮合液的純度，減少副反應，在源頭上得到提高縮合液的純度。然后通過采用鹽酸控制縮合液PH值(通過實驗鹽酸比硫酸能夠更好的控制PH值，且更能得到質量穩定的產品)，可直接濃縮離心得到相應的固體鈉鹽。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明EDTA生產方法的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

參見圖1，一種EDTA生產方法，采用氰化鈉、乙二胺、甲醛與液堿作為原料制備乙二胺四乙酸，包括以下步驟：

1)縮合反應

1.1升溫縮合反應