[發明專利]一種氮化鈦的制備方法

在審

• 申請號: 201710818024.1
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107487764A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 馬東祝;張玲;尹迪;李樹山;唐加冕
• 申請（專利權）人: 河北工業職業技術學院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所13120
• 代理人: 郝偉

技術領域

本發明涉及無機非金屬納米材料制備技術領域，尤其涉及一種氮化鈦的制備方法。

背景技術

目前，由于含氮金屬陶瓷工具的開發而使氮化鈦粉末的需要急劇增加起來；而且國際上代金裝飾技術發展相當快，氮化鈦在這方面的應用具有十分廣闊的前景。不僅因為氮化鈦涂層價格低廉，而且還由于它在耐腐蝕、耐摩擦等性能方面都勝過真空涂層。因此，對氮化鈦的研究具有重要的經濟意義。

而現有技術制備氮化鈦的工藝較復雜，需要大量的試劑或設備，且所需要的原料成本較高，制備得到的氮化鈦純度不高。

發明內容

針對現有技術存在的工藝較復雜，成本較高，所得氮化鈦純度不高等問題，本發明提供一種氮化鈦的制備方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種氮化鈦的制備方法，至少包括如下步驟：

(1)提供納米二氧化鈦與碳源的混合物，將所述混合物置于反應器中，在氮氣氣氛下進行第一次加熱處理，制備粗產物；

(2)將冷卻后的所述粗產物在CO₂氣氛下進行第二次加熱處理，得到氮化鈦。

相對于現有技術，本發明提供的氮化鈦的制備方法，工藝簡單，操作方便，以納米二氧化鈦和碳源為原料，在氮氣氣氛下進行TiO₂的碳熱還原反應得到氮化鈦粗產品，通過在CO₂氣氛下進一步反應，除去多余的碳源，得到高純度的氮化鈦，且不需要大量的試劑或設備，成本低廉。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明實施例中氮化鈦的XRD譜圖；

圖2是本發明實施例中氮化鈦的能譜圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種氮化鈦的制備方法，該制備方法，至少包括如下步驟：

(1)提供納米二氧化鈦與碳源的混合物，將所述混合物置于反應器中，在氮氣氣氛下進行第一次加熱處理，制備粗產物；

(2)將冷卻后的所述粗產物在CO₂氣氛下進行第二次加熱處理，得到氮化鈦。

步驟(1)中，發生如下所示的反應，納米二氧化鈦與碳源先進行TiO₂的碳熱還原反應得到碳化鈦，再在氮氣氣氛下，進一步反應得到氮化鈦。其中，足量的碳源可以促進反應向正反應方向進行，從而保證使納米二氧化鈦轉變為碳化鈦。所述氮氣氣氛環境一方面可以為碳化鈦的置換提供氮源，另一方面，由于碳化鈦的生成和碳化鈦的轉化同時進行，因此，若碳化鈦的濃度過高，會促使第一步反應朝反方向進行。而本發明實施例提供的氮氣氣氛可以提供過量的氮氣，促使TiO₂的碳熱還原反應產物碳化鈦向著TiN生成的方向進行，避免TiO₂的碳熱還原反應朝反方向進行，有利于提高目標產物的產率。此外，所述氮氣氣氛可以提供惰性氣氛，防止其他雜副反應的發生，提高目標產物的純度。

TiO₂+C→TiC+CO

TiC+N₂→TiN+C

具體的，TiO₂的碳熱還原反應中，優選地，氮氣通入量為150-250mL/min，保證整個反應在氮氣氣氛中進行，促使TiO₂的碳熱還原反應向著TiN的方向進行，得到氮化鈦粗產物。

優選地，所述納米二氧化鈦與所述碳源的摩爾比為1:3-5，過量的碳源保證二氧化鈦能夠被充分轉化為碳化鈦，進而反應成為氮化鈦，提高產量。

優選地，所述碳源為活性炭。進一步優選的，所述活性炭粒徑為20-40目。優選粒徑的活性炭，既保證碳源與二氧化鈦粉的接觸面積，又能保證氣體的流通，有助于TiO₂的碳熱還原反應的進行。

在上述實施例的基礎上，優選地，第一次加熱處理的溫度為1000～1200℃，時間為≥1h，使TiO₂的碳熱還原反應進行充分，得到氮化鈦粗產物。