[發明專利]一種基于異相催化高效綠色制備衣康酸二正丁酯的方法在審
| 申請號： | 201710817584.5 | 申請日： | 2017-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN109485563A | 公開（公告）日： | 2019-03-19 |
| 發明（設計）人： | 張立群;吳浩杰;王潤國;雷巍巍;耿漪亭;張奇男 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/593 |
| 代理公司： | 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 趙宇 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異相催化 衣康酸二正丁酯 固體酸催化劑 催化劑 強酸型陽離子交換樹脂 反應時間短 重復利用率 后處理 催化效率 二正丁酯 高效綠色 高效制備 酯化反應 催化法 大孔型 帶水劑 低能耗 副反應 衣康酸 易分離 正丁醇 質子酸 成衣 氫化 制備 | ||
1.一種基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于采用氫化的大孔型強酸性陽離子交換樹脂作為催化劑異相催化衣康酸和正丁醇反應生成衣康酸二正丁酯，
其中，衣康酸和正丁醇的摩爾比為1:2.5～1:4，所述大孔型強酸性陽離子交換樹脂與衣康酸的質量比為1:20～1:5。
2.根據權利要求1所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述衣康酸和正丁醇的摩爾比為1:3～1:3.5。
3.根據權利要求1所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述大孔型強酸性陽離子交換樹脂與衣康酸的質量比為1:10～1:8。
4.根據權利要求1所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述大孔型強酸性陽離子交換樹脂為D001型大孔型強酸性陽離子交換樹脂。
5.根據權利要求1所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：
a.按所述量取衣康酸和正丁醇加入反應器中，攪拌升溫，待衣康酸全部溶解后，加入氫化的大孔型強酸性陽離子交換樹脂，在100～140℃下反應2～5小時，得到衣康酸二正丁酯粗產物；
b.對反應所得粗產物進行過濾分離，得到濾液和催化劑，濾液依次經去離子水洗滌、無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾得到衣康酸二正丁酯成品；催化劑經水洗干燥后重復使用。
6.根據權利要求5所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
所述步驟a中，反應溫度為110～115℃，反應時間為2.5～5小時。
7.根據權利要求5所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
如果大孔型強酸性陽離子交換樹脂為鈉型，需要先將鈉型樹脂轉化為氫型樹脂。
8.根據權利要求7所述的基于異相催化高效制備衣康酸二正丁酯的方法，其特征在于：
樹脂的轉化過程即將鈉型樹脂浸泡在4％～6％的鹽酸溶液中6～10小時。
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