[發明專利]一種單原子鐵基碳材料及制備方法和電催化應用

在審

• 申請號: 201710814888.6
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN109494381A
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 汪國雄;葉益凡;閻程程;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種單原子鐵基碳材料，其特征在于：所述材料包括鐵、氮、碳、氧、鋅五種元素，其中鐵元素質量百分比為0.1％～3％，氮元素質量百分比為10％～16％，碳元素的質量百分比為65％～77％，氧元素的質量百分比為10％～18％，鋅元素的質量百分比為2％～10％。

2.根據權利要求1所述的單原子鐵基碳材料，其特征在于：所述鐵元素優選的組分范圍為0.3％～1.2％；氮元素優選的組分范圍為8％～12％；

碳元素優選的組分范圍為72％～77％；氧元素優選的組分范圍為12％～16％；鋅元素優選的組分范圍為2％～6％。

3.一種制備權利要求1或2所述的單原子鐵基碳材料的方法，其特征在于如下步驟：

步驟1：將檸檬酸鐵銨固體粉末溶解于去離子水中，而后加入一定質量的沸石咪唑骨架結構材料ZIF-7，攪拌一定時間后，離心水洗干燥得到黃色固體粉末；

步驟2：將黃色固體粉末置于石英舟內，然后放入裝有石英管的臥式管式爐中；

步驟3：通入惰性氣體，然后熱處理升高溫度至600～1100℃，優選溫度范圍為800～1000℃，并保持2～12小時，優選時間范圍為2～6小時，自然冷卻至室溫；

步驟4：將得到的固體在酸溶液和低于90℃的溫度下處理8～24小時，優選時間范圍為10～16小時，過濾水洗干燥后，得到單原子鐵基碳材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，沸石咪唑骨架結構材料ZIF-7在檸檬酸鐵銨溶液中的浸漬時間控制在4～24小時，優選時間范圍為16～24小時。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，檸檬酸鐵銨與去離子水的質量體積比為0.5～50，優選范圍為0.6～12。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，檸檬酸鐵銨與ZIF-7的質量百分比為0.012～1，優選范圍為0.012～0.24。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，將0.1～1.0g黃色固體粉末置于石英舟內，優選質量范圍為0.4～0.8g。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，黃色固體粉末置于石英舟內，然后放入裝有石英管的臥式管式爐的中央。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，惰性氣體包括氬氣、氦氣或氮氣，惰性氣體的流速范圍為10～100mL min^-1，優選流速范圍為50～100mL min^-1。

10.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，熱處理的升溫速率是3～10℃min^-1，優選范圍為3～6℃min^-1。

11.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4中，酸溶液是硫酸水溶液、鹽酸水溶液、硝酸水溶液或高氯酸水溶液，濃度為0.1～3mol L^-1，優選范圍為0.5～1.5molL^-1。

12.一種單原子鐵基碳材料在電催化反應中的應用方法，其特征在于：將所述材料制成氣體擴散電極，用于氧還原單電池測試、燃料電池測試和CO₂電催化還原測試，電極對應的催化劑載量為0.2～4.0mg cm^-2,優選范圍為0.3～2.2mg cm^-2。