[發(fā)明專利]一種具有耐熱和耐溶劑性的混合基質(zhì)膜及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710813309.6
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107362702B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李琳;劉嶠;金鑫;徐瑞松;王春雷;王同華
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D71/64;B01D71/42;B01D71/68;B01D71/26;B01D71/34;B01D71/16;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/14;B01D61/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 李娜;李馨

1.一種具有耐熱和耐溶劑性的混合基質(zhì)膜的制備方法，其特征在于：包括混合基質(zhì)膜原膜制備和熱氧化交聯(lián)的步驟，其中，

混合基質(zhì)膜原膜制備為：將氧化石墨烯、金屬醇鹽或正硅酸酯類化合物、醋酸、聚合物和有機(jī)溶劑配置成制膜液并制膜，在25～90℃的pH值為0.1～6的酸性凝膠浴中，利用非溶劑相轉(zhuǎn)化法原位合成混合基質(zhì)原膜，

其中，所述正硅酸酯類化合物為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸異丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：混合基質(zhì)膜原膜制備為：

將聚合物、氧化石墨烯、金屬醇鹽或正硅酸酯類化合物、醋酸、有機(jī)溶劑配置成制膜液，并制成厚度為50μm～700μm的液膜，其中，聚合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～30wt.％，氧化石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003～0.3wt.％，金屬醇鹽或正硅酸酯類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～5wt.％，醋酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～10wt.％；將液膜在空氣中放置5s～20min后，浸沒在25～90℃的pH值為0.1～6的酸性凝膠浴中2～30min；取出膜片，將其浸泡于去離子水中6～48h，隨后在60℃下真空干燥6～24h，得到混合基質(zhì)原膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述熱氧化交聯(lián)為：

將混合基質(zhì)原膜置于熱氧化交聯(lián)裝置中，從室溫開始升溫，并在空氣中進(jìn)行熱氧化交聯(lián)；升溫速率為0.1～20℃/min，空氣流量為0.1～50L/min，熱氧化交聯(lián)溫度為115～400℃，熱氧化交聯(lián)時間為0～120h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬醇鹽為鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸正四丁酯或鈦酸四異丁酯中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合物為聚酰胺酸、聚醚酰亞胺、芳香族聚酰胺、聚芳醚酮、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚二偏氟乙烯或醋酸纖維素中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亞砜中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性凝膠浴為酸的水溶液，其pH值為0.1～6，酸的種類為醋酸、檸檬酸、草酸、鹽酸、硫酸或硝酸中一種。

8.權(quán)利要求1～7任一項所述方法制得的混合基質(zhì)膜作為超濾膜或納濾膜的應(yīng)用，其特征在于：所述混合基質(zhì)膜作為超濾膜可截留有機(jī)溶劑中分子量為1,000-1,000,000Dalton的所有有機(jī)分子、無機(jī)顆粒和膠體粒子中的一種；所述混合基質(zhì)膜作為納濾分離膜可截留有機(jī)溶劑中分子量為80-1000Dalton的所有無機(jī)鹽、有機(jī)小分子和小分子膠體粒子中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為芳香烴類、脂肪烴類、脂環(huán)烴類、鹵化烴類、醇類、醚類、酯類、酮類、二醇衍生物類和DMSO、NMP、DMF、DMAc、乙腈、吡啶和苯酚中的一種。