[發明專利]一種添加石墨烯的梯度硬質合金刀具材料及其快速制備方法

有效

• 申請號: 201710813017.2
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107460391B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 孫加林;趙軍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;B22F3/16;B22F7/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種添加石墨烯的梯度硬質合金刀具材料，其特征是：梯度層包括對稱的5層，自表及里，硬質相亞微米碳化鎢含量減小，硬質相納米碳化鈦含量增多，粘結相含量增大；石墨烯、納米碳化釩、納米碳化鉻、納米碳化硅晶須含量有三種設置：自表及里，石墨烯含量增大，三層均無碳化釩、碳化鉻及碳化硅晶須；過渡層含有石墨烯，表層及芯層含有復式晶粒增長抑制劑碳化釩與碳化鉻比例為2:1或者碳化硅晶須的其中一種；過渡層及芯層含有石墨烯，表層含有復式晶粒增長抑制劑碳化釩與碳化鉻比例為2:1或者碳化硅晶須的其中一種；表層按90.8～91.95WC-3TiC-5Co-0或0.05～0.1石墨烯-0或0.8VC-0或0.4Cr₃C₂-0或0.4SiC晶須質量配比，過渡層按83.85～83.9WC-6TiC-10Co-0.1～0.15石墨烯質量配比，芯層按74.8～75.88WC-9TiC-15Co-0或0.15～0.2石墨烯-0或0.8VC-0或0.4Cr₃C₂-0或0.4SiC晶須質量配比；其中,添加的WC粉末的平均粒度為100-400nm,TiC粉末的平均粒度為50-100nm,Co粉末的平均粒度為100-500nm，石墨烯層數為1-40層，VC粉末的平均粒度為50-100nm，Cr₃C₂粉末的平均粒度為50-100nm，SiC晶須直徑≤300nm，長徑比≥10。

2.根據權利要求1所述的一種添加石墨烯的梯度硬質合金刀具材料的快速制備方法，其特征是包括以下步驟:

(1)配料

表層按90.8～91.95WC-3TiC-5Co-0或0.05～0.1石墨烯-0或0.8VC-0或0.4Cr₃C₂-0或0.4SiC晶須質量配比，過渡層按83.85～83.9WC-6TiC-10Co-0.1～0.15石墨烯質量配比，芯層按74.8～75.88WC-9TiC-15Co-0或0.15～0.2石墨烯-0或0.8VC-0或0.4Cr₃C₂-0或0.4SiC晶須質量配比；

(2)石墨烯及硬質合金粉體的分散

石墨烯分散采用有機溶劑無水乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中至少一種作為分散溶劑，加入相對石墨烯質量10-100％的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉中至少一種，配制成石墨烯懸浮液，將懸浮液在100℃水浴加熱超聲分散10～30min；納米TiC分散采用無水乙醇為分散溶劑，加入相對納米TiC顆粒質量1.0％聚乙二醇配置成懸浮液在100℃水浴加熱超聲分散10～30min；納米VC、納米Cr₃C₂納米SiC晶須分散工藝與納米TiC分散工藝相同；

(3)混料

按照步驟(1)配比，將亞微米WC及Co與步驟(2)制得的納米材料懸浮液混合，在100℃水浴加熱繼續超聲分散10～30min得到硬質合金粉體懸浮液，然后將步驟(2)中分散好的石墨烯懸浮液，在強烈攪拌的狀態下滴加到硬質合金粉末懸浮液繼續超聲分散10～30min；按一定的球料比加入磨球，球磨10～30小時，然后在真空干燥箱中干燥，過篩即得分散良好的石墨烯硬質合金粉體；

(4)裝料與燒結

根據模具大小及梯度層厚度計算出各梯度層粉末重量，采用分層鋪壓法裝料，將5層梯度粉體壓制成型；采用一步燒結或者二步燒結的熱壓燒結工藝；一步燒結工藝：在真空度保持在10Pa以下，按60℃/min升溫至1350-1450℃，保溫10-30min然后隨爐冷卻；在室溫至1000℃期間，壓力保持15MPa，1000-1350～1450℃壓力保持40MPa；二步燒結工藝：在真空度保持在10Pa以下，按60℃/min升溫至1400-1450℃，保溫1-5min然后按60℃/min冷卻至1250-1300℃保溫1-6h然后隨爐冷卻；在室溫至1000℃期間，壓力保持15MPa，1000-1350～1450℃壓力保持40MPa。