[發明專利]1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖及提取分離方法有效
| 申請號： | 201710812986.6 | 申請日： | 2017-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN107602633B | 公開（公告）日： | 2020-11-27 |
| 發明（設計）人： | 蘇艷芳;栗章彭 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C07H13/04 | 分類號： | C07H13/04;C07H1/08;A61P39/06;A23L33/105;A23L33/125;A61K8/60;A61Q19/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人： | 陸藝 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 咖啡 葡萄 吡喃糖 提取 分離 方法 | ||
1.1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖的提取分離方法，其特征是包括如下步驟：
(1)將假升麻的干燥塊根粉粹，用2-4質量倍的體積濃度為90％-98％乙醇水溶液加熱回流提取1-3次，再用2-4質量倍的體積濃度為50％-65％乙醇水溶液加熱回流提取1次，每次提取1.5-2h，過濾，合并濾液，減壓回收溶劑至殘留物無醇味；
(2)將步驟(1)獲得的殘留物分散至蒸餾水中，配成殘留物質量濃度為30％-40％的水混懸液；依次用1-1.5倍體積的石油醚，1-1.5倍體積的乙酸乙酯進行萃取；將乙酸乙酯萃取液減壓回收至干，獲得乙酸乙酯萃取物；
(3)將乙酸乙酯萃取物加入溶劑溶解，與相當乙酸乙酯萃取物質量2-3倍的100-200目硅膠攪拌均勻，自然晾干，獲得拌有乙酸乙酯萃取物的硅膠，以相當乙酸乙酯萃取物質量30-60倍的100-200目硅膠濕法裝柱，用拌有乙酸乙酯萃取物的硅膠干法上樣，依次用體積比為(10：0)、(9：1)、(8：2)和(7：3)的二氯甲烷-甲醇進行梯度洗脫，收集體積比為(7：3)的二氯甲烷-甲醇洗脫液，旋干；
(4)將步驟(3)獲得的殘留物加入溶劑溶解，與相當步驟(3)獲得的殘留物質量2-3倍的60-100目聚酰胺攪拌均勻，自然晾干，獲得拌有步驟(3)獲得的殘留物的聚酰胺，以相當步驟(3)獲得的殘留物質量10-20倍的60-100目聚酰胺干法裝柱，用拌有步驟(3)獲得的殘留物的聚酰胺干法上樣，依次用體積比為(8：2)和(7：3)的二氯甲烷-甲醇進行梯度洗脫進行梯度洗脫，收集體積比為(8：2)的二氯甲烷-甲醇洗脫液，自然放置，析出1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖；所述1，3，6-三-O-(E)-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖如式(I)所示：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是所述溶劑為甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
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