[發明專利]一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710812082.3
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN109836954A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 程凡;黃小蕓;劉德禮
• 申請（專利權）人: 南京新萊爾材料科技有限公司
• 主分類號: C09D151/00
• 分類號: C09D151/00;C09D5/18;C09D5/02;C09D7/20;C09D7/46;C09D7/47;C09D7/61;C09D7/63;C08F2/30;C08F2/26;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06
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1.一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件：

（1）反應型阻燃分子改性前驅液的制備：向反應容器中依次加入水（80%~90%）、氮磷系列阻燃劑（1%~8%）、阻燃協同劑（0.1%~2.5%）、成炭劑（0.5%~5%），并進行高速攪拌混合得到前驅液；

（2）阻燃改性乳液制備過程：向步驟（1）的反應前驅液中加入乳化劑（0.1%~2%）和分散劑（0.1%~1%），并在剪切乳化攪拌機的乳化過程中依次逐滴加入環狀磷酸酯阻燃劑（15%~25%）、三聚氰胺（1%~5%）、保護膠體（0.1%~5%），便可得到高度均勻分散的阻燃劑乳液，并將其置于加熱反應容器中保持溫度（50~100℃），時間（1h~10h）攪拌進行反應；

（3）預核乳液的制備：在恒溫反應容器中加入適量步驟（2）中反應好的阻燃改性乳液總質量20%~60%的樣品，依次加入所需的功能單體包括甲基丙烯酸甲酯（8%~20%）、丙烯酸丁酯（20%~40%）、丙烯酸（2%~8%）并混合攪拌2min后，加入乳化劑（0.2%~5%）和分散劑（0.3%~1.6%）進行乳化，轉速為1000~7000r，時間為1~10min。

2.隨后分別逐滴加入所需的鏈引發劑（0.01%~0.5%）、PH穩定劑（0.01%~1.5%）和PH調節劑（0.01%~2.5%），使得PH值控制為10，將恒溫鍋溫度調節為30℃~100℃，保持該溫度10~80min后，完成種子乳液聚合；

（4）預殼乳液的制備：取一定量步驟（2）中反應好的阻燃改性乳液總質量40%-80%的樣品，然后依次加入乳化劑（0.1%~2.5%）和分散劑（0.1%~1.5%），再加入所需的單體甲基丙烯酸甲酯（35%~45%）、丙烯酰胺（3%~8%）和功能單體叔碳酸乙烯酯（1%~5%），然后在1500~8000r轉速下乳化10~160min，再加入所需的鏈引發劑（0.02%~0.7%）、PH穩定劑（0.02%~1.8%）和PH調節劑（0.05%~3.5%），控制溶液PH值為7~8；

（5）水性乳液核殼結構構建：將（4）中恒溫反應容器溫度調節為70℃~120℃，將（3）中的預核乳液逐滴入（4）中溶液中，滴加速度為0.01~10ml/min，滴加完后保溫1~5h獲得高固含量的防火型聚丙烯酸樹脂水性乳液；

（6）將步驟（5）制備的高固含量防火型聚丙烯酸樹脂水性乳液作為成膜劑，依次加入分散劑（占0.05~1.5%）、催干劑（占0.02~1.0%）、抗沉降劑（占0.01~2.5%）、消泡劑（占0.5~1.5%）、防腐劑（占0.001~0.05%）、防結皮劑（占0.02~2.5%）、流平劑（占0.01~3.5%）、顏料（占5~35%）、以及氧負離子發射劑（占0.5%~2%），并通過高速剪切機高速分散，制備高性能防火型可釋放負氧離子水性丙烯酸樹脂涂料。

3.根據權利要求1所述的一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于（1）中所述的氮磷系列阻燃劑為聚磷酸銨、三聚氰胺聚磷酸鹽和聚碳酸酯聚氨酯的其中兩種，二者的熱分解溫度有所不同，可以達到協同阻燃效果。

4.根據權利要求1所述的一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于所述的阻燃協同劑為二乙基磷酸鋁、二乙基次磷酸鋁的其中一種或兩種混合，可以在不影響丙烯酸樹脂性能的情況下增強氮磷系列阻燃劑的阻燃效果。

5.根據權利要求1所述的一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于所述的成炭劑為酚醛樹脂、聚酰胺樹脂的其中一種或兩種混合，可以在材料表面形成保護炭層；添加的水為普通中性水質。

6.根據權利要求1所述的一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于所述的保護膠體為羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丁基纖維素、醋酸纖維素的其中一種或兩種混合或兩種以上混合物。

7.根據權利要求1所述的一種緩釋放負氧離子的阻燃型丙烯酸樹脂涂料及其制備方法，其特征在于所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚；分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。