[發明專利]一種納米粒子誘導外延生長制備YBCO薄膜的方法

有效

• 申請號: 201710812070.0
• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107459055B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 金利華;馮建情;王耀;李成山;劉國慶;賈佳林;張平祥
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;H01B13/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種納米粒子誘導外延生長制備YBCO薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將硝酸鈥、硝酸鈰按照Ho∶Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶劑A中，攪拌均勻后得到總陽離子濃度為5mmol/L～100mmol/L的前驅液，再將所述前驅液置于反應釜中進行溶劑熱反應，待反應結束后靜置分成水相和有機相，制備得到的立方狀的Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子存在于有機相中，除去水相后，對含Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的有機相進行離心濃縮，然后向離心濃縮后的Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的有機相中加入乙醇，經超聲分散后得到Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液；所述Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液中總陽離子的濃度為5mmol/L～100mmol/L；所述x的取值為0.1～0.5，所述δ的取值為0.05～0.25；

或者將硝酸鏑、硝酸鈰按照Dy：Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶劑A中，攪拌均勻后得到總陽離子濃度為5mmol/L～100mmol/L的前驅液，再將所述前驅液置于反應釜中進行溶劑熱反應，待反應結束后靜置分成水相和有機相，制備得到的立方狀的Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子存在于有機相中，除去水相后，對含Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的有機相進行離心濃縮，然后向離心濃縮后的納米粒子的有機相中加入乙醇，經超聲分散后得到Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液；所述Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液中總陽離子的濃度為5mmol/L～100mmol/L；所述X的取值為0.1～0.5，所述δ的取值為0.05～0.25；

步驟一中所述混合溶劑A由丁醇、甲苯和苯中的一種與水、油酸以及丁基胺按照1：(0.5～1)：0.1：0.01的體積比混合而成；

步驟二、將步驟一中得到的Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液或者Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液涂敷于襯底上，干燥后得到表面修飾納米粒子的襯底；所述襯底為Hastelloy/Al₂O₃/MgO/CeO₂襯底或LaAlO₃襯底；

步驟三、將步驟一中得到的Ho_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液或者Dy_xCe_1-xO_2-δ納米粒子的分散液加入到YBCO前驅液中，攪拌均勻后旋涂在步驟二中得到的表面修飾納米粒子的襯底上，再置于溫度為120℃～200℃的石英管式爐中，并向所述石英管式爐內通入潮濕的氧氣，以5℃/min的速率升溫至400℃～500℃；然后通入潮濕的氬氧混合氣，再以10℃/min～100℃/min的速率升溫至770℃～810℃，保溫1h～2h，待爐溫降至450℃時保溫1h進行滲氧處理，隨爐冷卻至室溫后得到納米粒子誘導取向增強的YBCO薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種納米粒子誘導外延生長制備YBCO薄膜的方法，其特征在于，步驟二中所述涂敷為浸涂和旋涂，所述浸涂的提拉速度為1mm/s；所述旋涂的轉速為50r/min～2000r/min，所述旋涂的時間為30s。