[發(fā)明專利]一種用DPD測定水中高錳酸鉀指數(shù)的方法

在審

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• 申請日: 2017-09-11
• 公開（公告）號: CN107727586A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒景;劉鑫;蔡婳婳;苑寶玲
• 申請（專利權(quán)）人: 華僑大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,姜謐

1.一種用DPD測定水中高錳酸鉀指數(shù)的方法，其特征在于：待測水樣用硫酸酸化后加入過量的高錳酸鉀標準溶液，加熱反應(yīng)一定時間后利用其中剩余高錳酸鉀氧化N，N-二乙基-1，4-苯二胺生成紅色的DPD自由基，然后通過可見光分光光度計測得DPD自由基在其特征波長510nm或551nm處的吸光度值用以計算出上述剩余高錳酸鉀的濃度，再根據(jù)上述剩余高錳酸鹽的濃度算出高錳酸鉀的消耗量，進而求得待測水樣中高錳酸鹽指數(shù)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)配制測定所需試劑：取DPD鹽溶于水配制成濃度為0.001-1.000mol/L的第一試劑；第二試劑為0.1mol/L 1/5KMnO₄溶液；第三試劑為pH 6.0的緩沖溶液；第四試劑為硫酸溶液，其中硫酸與水的體積比為1∶3；

(2)繪制標準曲線：先取適量的第二試劑稀釋配制成0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液，再用該0.01mol/L 1/5KMnO₄使用液配制成不同濃度梯度的1/5KMnO₄標準液；分別取10mL不同梯度濃度的1/5KMnO₄標準液置于若干相同規(guī)格的第一反應(yīng)容器中，分別加入5mL第四試劑和85mL水，密封并沸水浴加熱反應(yīng)30min，得不同梯度濃度的1/5KMnO₄反應(yīng)液；在若干第二反應(yīng)容器中加入適量的第一試劑和第三試劑，再分別加入適量的體積記為V₁的不同梯度濃度的1/5KMnO₄反應(yīng)液，攪拌反應(yīng)0.5～2min，接著分別移入若干比色皿，采用可見光分光光度計測定其在波長為510nm或551nm處的吸光度值A(chǔ)，進而得出上述若干比色皿中1/5KMnO₄的濃度，第二反應(yīng)容器中的反應(yīng)液的總體積記為V₂；以比色皿中1/5KMnO₄的濃度為縱坐標，以所測得的吸光度值A(chǔ)為橫坐標，最后繪制標準曲線，并得出其線性回歸方程：

[1/5KMnO₄]_比色皿＝kA+b

(3)水樣的吸光度值測定：取適量的待測水樣置于一第一反應(yīng)容器中，然后依次加入10mL 0.01mol/L 1/5KMnO₄標準液、5mL第四試劑和水使第一反應(yīng)容器中的總體積至100mL后，密封，沸水浴中加熱30min，得加熱后水樣；在第二反應(yīng)容器中加入步驟(2)中相同體積的第一試劑和第三試劑，再分別加入步驟(2)中的V₁同體積的加熱后的水樣，用攪拌反應(yīng)0.5min，接著移入比色皿中，在波長為510nm或551nm處測得起吸光度值A(chǔ)₁；該步驟中第二反應(yīng)容器中的反應(yīng)液的總體積仍然記為V₂；

(4)將步驟(3)所得的吸光度值A(chǔ)₁代入步驟(2)所得的線性回歸方程中，計算出步驟(3)的比色皿中的1/5KMnO₄的濃度，進而根據(jù)稀釋倍數(shù)n求得步驟(3)的第一反應(yīng)容器中剩余的1/5KMnO₄的濃度，從而求得步驟(3)的待測水樣中的高錳酸鉀指數(shù)，上述n＝V₂/V₁，且n小于等于200，具體計算過程如下：

[1/5KMnO₄]_{第一反應(yīng)容器}＝[1/5KMnO₄]_比色皿×n×0.001

高錳酸鹽指數(shù)(mg O₂/L)＝[1-[KMnO₄]_{第一反應(yīng)容器}]×0.001×V_{第一反應(yīng)容器}×8×1000/V_待測水樣。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述DPD鹽為DPD硫酸鹽、DPD鹽酸鹽和DPD草酸鹽中的至少一種。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述水為蒸餾水或超純水。

5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述第三試劑為磷酸緩沖液、乙酸緩沖液或硼酸緩沖液。

6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述比色皿材質(zhì)為玻璃或石英，比色皿長度為1cm、2cm、3cm、5cm或10cm。

7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的待測水樣的加入量為1～85mL。